碳钢相变点差热分析DSC实验报告.pdfVIP

实验五：碳钢相变点差热分析 一、 实验目的 1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。 2．通过实验掌握热重分析的实验技术。 3．使用综合热分析仪分析碳钢的相变点。 二、 实验原理 在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变 化的分析仪器。刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC 曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样 的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC 曲线上方出现一 个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。若试样是能结晶的并处于过冷 的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC 曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC 曲线在相 反方向出现吸热峰。当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比 物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点 （T ）；继续加热试样可 m 能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。因此，根据DSC 曲线可以确定碳钢的相变点。 三． 仪器和试剂 日本理学NETZSCH5 差热分析仪、碳钢试样。 四、实验步骤 （一）操作条件 1、实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。 2、计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。 3、充入保护气体。 4、吹扫气体。 5、恒温水浴保证测量天平工作在一个恒定的温度下。 （二）试样准备 1、检查并保证测试试样及其分解物。 2、坩埚（包括参比坩埚）预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。 3、保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量，确保测量精度。 4、对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。 5、炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。 6、测试必须保证样品温度（达到室温）及天平均稳定后才能开始。 7、先将试样制成细粉状并通过 80~100 目的筛孔，称取聚丙烯和低压聚乙烯的混合物（重 量比 3：1 混合）10mg装入试样坩埚、隋性参比物 a-Al O 填充于另一坩埚中，样品 2 3 量一般不超过坩埚容积的 2/3，把装样的坩埚在清洁的石台上轻墩数次，使样品松 紧适中。 （三）开机 （1）开机过程无先后顺序。恒温水浴及其他仪器应至少提前1h 打开。 （2）开机后，首先调整保护气体及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。 （四）样品测试程序 以使用 TG-DSC 样 品支架 进行测试为例 ，升温速度 除特殊要求外 ，一般为 10~30K/mi 。 （五）测试结果分析 1) 仪器测试结束后打开 Tools 菜单，从下拉菜单中选择 Ru analysis program 选 项，进入软件界面。 2) 在分析软件界面中点击工具栏中的 Segments 按钮，打开 Segments 对话框，去 掉 Segments 对话框中的“1”、“2”复选项，点击OK 按钮关闭对话框。 3) 点击工具栏上的“X-time/X-temperature”转换开关，使横坐标由时间转换成 温度。 4) 点击待分析曲线使之选中，然后点击工具栏上的“1st Derivative”一次微分 按钮，屏幕上出现一条待分析曲线的一次微分曲线。 5) 完成全部分析内容后，即可打印输出，测试分析操作结束。 五、影响综合热分析的因素 1、升温速率 2、样品 3、气氛 4、坩埚材质 六、注意事项 1．由于本仪器面板许多参数是出厂设定值，不能任意更改，以免影响仪器正常运行； 2．试样装填和取出动作要轻稳，一般情况由试验老师操作； 3．不得随意更改计算机中的预设参数和端口设置等。 七、实验报告要求 由实验获得TG 曲线如下： TG /%