现代仪器分析GC检测器B.pptxVIP

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  • 2023-02-09 发布于上海
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会计学;第四节 气相色谱检测器 ;检测器的分类 ;3.电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4.火焰光度检测器也称硫磷检测器(Flame photometric detector, FPD); 5.氮磷检测器也称热离子检测器(Thermionic, NPD); 按检测器的响应原理,可将其分为浓度型和质量型检测器。 浓度型:检测的是载气中组分浓度的瞬间变化,即响应值与浓度成正比(如TCD,ECD) 质量型:检测的是载气中组分进入检测器中速度变化,即响应值与单位时间进入检测器的量成正比。 (如FID,FPD,NPD) ;按应用可分为: 广普型(通用型,如热导检测器) 对所有物质都有响应 专属型(对特定物质有高灵敏响应,如电子俘获检测器;)。 ;1. 热导检测器(TCD); ;池体:(一般用不锈钢制成) 热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂:仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置之前。;第9页/共34页;2.检测原理;2.2进样后:;TCD示意图;1.△λ= λ载-λ样 某些气体与蒸气的热导系数(λ),单位:J / cm·℃·s 2.热敏元件阻值:阻值高、电阻温度系数?大的热敏元件,其灵敏度高。 ;TCD 特点: 通用性检测器,线性范围宽、价格便宜、应用范围广,但灵敏度较低。 TCD灵敏度的提高: 较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。 ;2.氢火焰离子化检测器(FID) ;结构:主体为离子室,内有点火线圈、发射极又叫极化极(阴极),和收集极(阳极)。 色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧,产生电子和离子碎片,在电场作用下形成电流,经放大后测量电流信号。 基流: 10-12~10-11A 成分离子流 10-7A;第17页/共34页;结构:主体为离子室,内有点火线圈、发射极又叫极化极(阴极),和收集极(阳极)。 (1) 在发射极和收集极之间加有一定的直流电压(100—300V)构成一个外加电场 (2) 氢焰检测器需要用到三种气体: N2:常作载气; H2 :燃气; 空气:助燃气。 调整三者的比例关系,以使检测器灵敏度达到最佳。通常为1:1或1.5:10 ;3)通常选择100~300V的极化电压。 4)操作温度:比柱的最高允许使用温度低约 50oC,又不污染检测器 ;3. 电子捕获检测器(ECD);ECD原理及工作过程:;ECD 特点:;4. 氮磷检测器(NPD);;原理: 待测物在低温富氢火焰中燃烧产生S、P化合物的分解产物,发射S、P特征分子光谱。测量光谱的强度则可进行定量分析。 ;含S、P化合物在氢焰中的变化过程如下:;FPD 特点:;六、检测器的性能指标: ;检测器性能评价指标;(1)浓度型检测器: S = h / C 单位: mV/(mg / cm3) ; (2)质量型检测器: S = A / m 单位: mV /(mg / s) ; ;;(二)线性范围 ;

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