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第2章 分析试样的采集与制备2.1 试样的采集与预处理2.2 试样的分解 2.1 分析试样的采集和预处理试样的制备: 试样的采集和预处理分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样根据状态: 气，固，液等根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数采样单元数若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的其中：采样公式: 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。1 固体试样土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 固体试样制备混合与缩分 破碎和过筛平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。 缩分－四分法取样图解 有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg若要求试样粒度不大于2mm,那么mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即mQ≥0.8kg; 10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg;矿石样品要求过100～200目筛，相当于0.149~0.074mm直径 采集平均试样时的最小质量筛号/目筛孔直径/mm最小质量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031 食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干研磨 成细而均匀的分析试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响 2 液体试样 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）根据分析项目要求采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关水样的保存和予处理