高良姜药材标准检验操作规程.docxVIP

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高良姜药材标准检验操作规程 本品为姜科植物高良姜的干燥根茎。夏末秋初采挖,除去须根和残留的鳞片,洗净,切段,晒干。 【性状】?本品呈圆柱形,多弯曲,有分枝,长5~9cm,直径1~1.5cm。表面棕红色至暗褐色,有细密的纵皱纹和灰棕色的波状环节,节间长0.2~1cm,一面有圆形的根痕。质坚韧,不易折断,断面灰棕色或红棕色,纤维性,中柱约占1/3。气香,味辛辣。 【鉴别】?(1)本品横切面:表皮细胞外壁增厚,有的含红棕色物。皮层中叶迹维管束较多,外韧型。内皮层明显。中柱外韧型维管束甚多,束鞘纤维成环,木化。皮层及中柱薄壁组织中散有多数分泌细胞,内含黄色或红棕色树脂状物;薄壁细胞充满淀粉粒。 (2)取本品粉末5g,置圆底烧瓶中,加水200ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷3ml,连接回流冷凝管,加热至微沸,并保持2小时,放冷,取正己烷液作为供试品溶液。另取高良姜对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】?水分?不得过16.0%(通则0832第四法)。 总灰分?不得过4.0%(通则2302)。 【含量测定】?照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验?以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(55:45)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按高良姜素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备?取高良姜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备?取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法?分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含高良姜素(C15H10O5)不得少于0.70%。 高良姜饮片 【炮制】?除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干。 【性状】?本品呈类圆形或不规则形的薄片。外表皮棕红色至暗棕色,有的可见环节和须根痕。切面灰棕色至红棕色,外周色较淡,具多数散在的筋脉小点,中心圆形,约占1/3。气香,味辛辣。 【检查】?水分?同药材,不得过13.0%。 【鉴别】(除横切面外)?【检查】(总灰分)?【含量测定】?同药材。

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