炒瓜蒌子标准检验操作规程.docx

炒瓜蒌子标准检验操作规程 本品为瓜蒌子的炮制加工品。 【炮制】?取瓜蒌子，照炒法（通则0213），用文火炒至微鼓起，取出，放凉。 【性状】?本品呈扁平椭圆形，长12～15mm，宽6～10mm，厚度约3.5mm。表面浅褐色至棕褐色，平滑，偶有焦斑，沿边缘有1圈沟纹，顶端较尖，有种脐，基部钝圆或较狭。种皮坚硬；内种皮膜质，灰绿色，子叶2，黄白色，富油性。气略焦香，味淡。 【鉴别】?取本品粉末1g，置具塞锥形瓶中，加入石油醚（60～90℃）10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液及〔含量测定〕项下的对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】?水分?不得过10.0%（通则0832第二法）。 总灰分?不得过5.0%（通则2302）。 【含量测定】?照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验?以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（93:7）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备?取3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含0.12mg的溶液，即得（临用配制）。 供试品溶液的制备?取本品粗粉（40℃干燥6小时）约1g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，即得。 测定法?分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇（C44H58O5）不得少于0.060%。