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19:21:13原子吸收光谱仪（1）第1页/共29页第一页，共30页。 19:21:13原子吸收光谱仪（2）第2页/共29页第二页，共30页。 19:21:13原子吸收光谱仪（3）第3页/共29页第三页，共30页。 19:21:13原子吸收光谱仪（4）第4页/共29页第四页，共30页。 19:21:13原子吸收光谱仪第5页/共29页第五页，共30页。 19:21:13一、流程1. 特点(1)采用锐线光源(2)样品(原子化系统)在单色器之前(3)原子化系统第6页/共29页第六页，共30页。 19:21:132.原子吸收中的原子发射现象 在原子化过程中，基态原子对同频率辐射产生吸收,但也有激发态原子发射谱线,对测量将产生一定干扰。消除干扰措施：将发射光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的非调频光信号不被检测；第7页/共29页第七页，共30页。 19:21:13二、光源 作用： 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 要求：（1）发射待测元素的共振线,且为锐线;（2）辐射光强度大;（3）稳定性好、寿命长。（动画）1. 空心阴极灯结构：第8页/共29页第八页，共30页。 19:21:132.空心阴极灯的原理正离子具有很大的能量,当 动能 晶格能,使阴极表面金属原子溅射出来→No，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发→ Nj ； 施加适当电压时，阴极放出电子,电子将从空心阴极内壁流向阳极；电子被两极间所加电压加速,与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱 →特征光谱 。第9页/共29页第九页，共30页。 19:21:13缺点：1 每测一种元素需更换相应的灯。2 一般不做定性分析.影响谱线性质的因素:1 谱线波长:取决于 阴极材料，可制成相应空心阴极灯.2 谱线宽度:取决于载气压力和灯电流3 谱线强度:取决于载气种类、灯电流、供电方式4 背景:取决于内充气体和杂质气体5 稳定性:预热 15―20min 稳定6 寿命: 用久之后,灯内气体压强下降,阴极物质溅射减少,共 振线强度下降,灵敏度降低.3.空心阴极灯的光谱特性和影响因素特性: 辐射光强度大，谱线窄，光强稳定，背景小.第10页/共29页第十页，共30页。 19:21:13三、原子化系统1.作用 提供能量,使试液干燥、蒸发、原子化， 将试样中待测组分转变成 N0 。第11页/共29页第十一页，共30页。 19:21:132.原子化方法火焰原子化器无火焰原子化器—电热高温石墨炉第12页/共29页第十二页，共30页。 19:21:133.火焰原子化装置结构： 雾化器、雾化室、燃烧器、火焰 （动画）（1）雾化器作用：引入试液并使之雾化第13页/共29页第十三页，共30页。 19:21:13雾化室第14页/共29页第十四页，共30页。 19:21:13（2）雾化室作用:1使试样进一步细小、均匀 。2使燃气、助燃气和细小的雾滴充分均匀→气溶胶3起“缓和”混合气压的作用，使火焰稳定。要求:1雾滴颗粒细小，粒径均匀；2 雾化量大，雾化效率高；第15页/共29页第十五页，共30页。 19:21:13（3）燃烧器作用：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。类型：燃烧器由不锈钢材料制成，耐腐蚀、耐高温。 单缝燃烧器应用最广，燃烧器的高度可上下调节，以便选择适宜的火焰原子化区。第16页/共29页第十六页，共30页。 19:21:13（4）火焰（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用 低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的 Nj 越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型。 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，解离等过程产生基态原子 → No火焰温度如何选择？第17页/共29页第十七页，共30页。 19:21:13 火焰类型：化学计量火焰：（正常焰、中性焰）温度高、干扰少、稳定、背景低；富燃火焰：（还原性火焰）助燃气少、燃气增多，燃烧不完全，适合易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、 稀土等。贫燃火焰（氧化性气氛）助燃气过量、燃烧完全，火焰温度低适用于易解离元素。如：碱金属测定第18页/共29页第十八页，共30页。 19:21:13试液经过雾化、干燥、气化、解离，成为基态原子蒸气，即 MX(1) 脱溶 MX(s) 气化 MX(g) 原子化 Mo(g) + Xo (g)Mo (g)可能进一步被激发和电离，即 M＊ (g) Mo (g) M﹢(g)+e在乙炔—空气焰燃烧中，存在着OH、