3第三章第一节 树脂吸附分离技术.ppt

穿透曲线示意图 动态吸附 过程中发生吸附的区域 （a） （b） （c） （d） 固定床吸附过程示意图 离子交换树脂再生示意图 五、大孔吸附树脂的优缺点 1. 应用范围广 大孔吸附树脂，既能选择性吸附，又便于溶剂洗脱，整个过程pH不变； 对于存在有大量无机盐的发酵液，离子交换树脂受严重阻碍无法使用，而大孔树脂却能从中分离提取抗菌素等物质。 2． 理化性质稳定 大孔树脂稳定性高，机械强度好，经久耐用，且又避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对设备的腐蚀等不良影响。 3．分离性能优良 大孔树脂对有机物的选择性良好，分离效能高，且脱色能力强，效果不亚于活性炭。 4. 使用方便 大孔树脂一般系小球状，直径在0.2~0.8mm之间，因此流体阻力小于粉状活性炭，使用方便。 5. 溶剂用量少 溶剂法是液液萃取，溶剂消耗大，回收较难，而大孔树脂吸附法仅用少量溶剂洗脱即达到分离目的，不仅溶剂用量少，而且又避免了严重的乳化现象，提高了效率。 6. 可重复使用，降低成本 大孔吸附树脂再生容易，一般用水、稀酸、稀碱或有机溶剂如低浓度乙醇、丙酮对树脂进行反复清洗，即可再生重复使用。 7. 其他方面 大孔吸附树脂价格较贵，吸附效果易受流速和溶质浓度的影响；品种有限，不能满足天然产物多成分、多结构的需求；操作较为复杂，对树脂的技术要求较高 五、 大孔吸附树脂的质量要求和质量评价 1. 质量要求 应向树脂提供方索取资料，以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围。 (1)大孔吸附树脂规格标准 标准内容应包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性，以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数，还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数，写明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。 (2)使用说明书 ①所用树脂性能简介、主要添加剂种类与名称； ②未聚合单体、交联剂、主要添加剂种类与名称； ③树脂安全性动物实验资料，包括树脂及其粉碎物(XX目)、预处理前后洗脱溶剂浓缩液等样品的规范化急性、长期毒性试验结果，或其他能证明其安全性的资料； ④使用注意事项，根据树脂的物理化学性能及其影响吸附的因素，明确指出新树脂的预处理、上柱吸附、洗脱、再生、贮存等正确操作方法，及可能出现异常情况的处理方法，以保障树脂的正常使用； ⑤树脂有效使用期的参考值； ⑥生产厂家及生产许可证合法证件。 2. 质量评价 (1)残留物总量检查。 应对树脂的交联剂、致孔剂、分散剂、防腐剂及添加剂等残留物总量进行检查。一般应在成品中建立树脂残留物及裂解产物的检测方法，制订合理的限量，并列入质量标准正文，用以控制树脂质量。使用苯乙烯型大孔树脂，其残留物检查项目(质量分数)及限度暂定为：苯、甲苯、二甲苯；苯乙烯、烷烃类、二乙烯苯类(二乙烯基)，其限量不能高于国家标准或国际通用标准。 (2)安全性检查 苯乙烯型大孔树脂已经过一段时间的使用考察，且其稳定性较高，可暂不要求进行动物安全性考察。 非苯乙烯型大孔树脂使用时间相对较短，稳定性低于苯乙烯型大孔树脂，一般情况下应进行动物安全性实验，并根据树脂残留物可能产生的毒理反应，在做药物成品的毒理学实验时，适当延长观察时间，增加观察项目与指标，如神经系统、骨髓、肝脏功能等生化指标；同时对定型产品抽样进行安全性动物实验，以保证产品的安全性符合药用要求。 大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。对人参皂甙、三七皂甙、绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮内脂，山楂黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、分离、回收都有良好的效果。并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯、生化制药方面有很广泛的应用。 思考题 1.如何绘制动态吸附的穿透曲线？有什么实用价值？ 2.何为吸附柱的穿透点？到达穿透点时，吸附柱处于什么状态？ 3.给你一种天然产物，例如，一种中草药化学成分，请制定一个分离、分析、鉴定的方案（包括样品制备、提取、纯化、分析及结构鉴定）教学案例 Thanks！ * * * * 检查主要针对树脂中残留交联剂、制孔剂是否洗脱完全，白色浑浊：就是这些物质 * 工业吸附柱色谱设备 吸附树脂（adsorption resin）又称树脂吸附剂，是一种不含离子交换基团的高交联度体型高分子珠粒，