纺织品 含氯有机溶剂的测定.pdfVIP

纺织品 含氯有机溶剂的测定 1 范围 本文件规定了采用气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中18种含氯有机溶剂 （见附录A）的方法。 本文件适用于各种纺织产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 8170-2008 数据修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经正十四烷超声提取后，用气相色谱-质谱联用仪 （GC-MS）测定。根据含氯有机溶剂的色 谱保留时间、碎片离子和不同离子丰度比进行定性分析，以内标法定量。 5 试剂或材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1 正十四烷：色谱级。 5.2 18种含氯有机溶剂标准物质：纯度≥99% （质量分数），见附录A。 5.3 氟苯 （内标）：CAS号为462-06-6，纯度≥99% （质量分数）。 5.4 1-氯-2-溴丙烷 （内标）：CAS号为3017-95-6，纯度≥99% （质量分数）。 5.5 4-溴氟苯 （内标）：CAS号为460-00-4，纯度≥99% （质量分数）。 5.6 标准储备溶液，10g/L：分别准确称取10mg 标准物质 （5.2）于10mL容量瓶中，分别用正十四 烷 （5.1）溶解并定容至刻度。 注：标准储备溶液保存在 （0～4）℃的环境中，有效期为6个月。 5.7 混合标准工作溶液，500mg/L：分别移取0.5mL标准储备液 （5.6），置于10mL容量瓶中，并用 正十四烷 （5.1）配制成混合标准工作液。 注：混合标准工作溶液保存在 （0～4）℃的环境中，有效期为1个月。 5.8 内标储备溶液，1000mg/L：分别准确称取10mg内标物质 （5.3-5.5）于10mL容量瓶中，分别用 正十四烷 （5.1）溶解并定容至刻度。 2 5.9 校正工作溶液：采用正十四烷 （5.1）为试剂，由混合标准工作液配制至少5个适当浓度的校正工 作溶液 （例如：0.05mg/L，0.1mg/L，0.5mg/L，2.0mg/L和10.0mg/L），每个浓度点的标准工作溶液 中含有等量的目标含氯有机溶剂（5.2）以及一定量的内标物，内标物（5.3-5.5）的最终浓度为5mg/L。 5.10 含5mg/L内标的正十四烷：分别移取5mL的内标储备溶液 （5.8）至1000mL容量瓶中，并用正 十四烷 （5.1）定容至刻度。 6 仪器设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源 （EI）。 6.2 超声波清洗器：工作功率为168W。 6.3 玻璃试管：50mL，带盖。 6.4 分析天平：感量为0.01g和0.0001g。 6.5 有机滤膜：0.45μm。 7 试验步骤 7.1 试验前处理 称取1.0g（精确至0.01g）样品于玻璃试管（6.3）中，加入10mL含有5mg/L内标的正十四烷（5.10）， 40 ℃超声提取20min后，取部分清液经有机绿膜 （6.5）过滤到进样瓶，供气相色谱-质谱仪测定。 7.2 气相色谱-质谱分析方法 7.2.1 分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 用色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的： a) 毛细管色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4 μm 或相当者； b) 进样口温度：250℃； c) 柱温：50℃(5min) 10C/min 240℃(2min)；  d) 离子源温度：230℃； e) 质谱接口温度：280℃； f) 测定方式：选择离子扫描 （SIM），选择离子见附录B； g) 进样方式：分流进样，分流比为10:1； h) 灯丝关闭时间：19min； i) 载气：氦气 (≥99.999% （体积分数）)，流量：1.0mL/min； j) 进样量：1μL； k) 离子源：电子轰击离子源 （EI）； l) 电离能量：70eV