纺织品 己二酸酯的测定 气相色谱-质谱法.pdfVIP

纺织品 己二酸酯的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本文件描述了用气相-质谱联用法测定纺织品中己二酸酯物质含量的方法。 本文件适用于各类纺织产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注 日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注 日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经二氯甲烷超声提取，定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行 定性，用选择离子进行外标法定量。 5 试剂 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的去离子水。 二氯甲烷：色谱纯。 正己烷：色谱纯。 己二酸酯标准品：见附录 A，纯度≥98%。 标准储备液：分别称取适量的己二酸酯标准品 （5.3） （精确至 0.1mg），用正己烷配制成 1000μg /mL 的储备液，标准储备液于 0℃～4℃冰箱中避光保存，标准储备液保存期为 6个月。 标准工作溶液：取适量各种己二酸酯的标准储备液 （5.4），根据需要用二氯甲烷稀释成适用的混 合标准工作溶液，标准工作溶液于 0 ℃～4 ℃冰箱中避光保存，标准工作溶液保存期为 1个月。 6 仪器 气相色谱-质谱仪 （GC-MS）：配有电子轰击电离源 （EI）。 天平：感量 0.01g。 超声波发生器：300W，工作频率 40KHz。 涡旋混匀器。 锥形瓶：聚磨口塞，100mL。 滤膜：有机相，0.45μm。 1 7 分析步骤 试样处理 取5g～10g代表性样品, 将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取上述1.0g （精确到0.01g）试样， 置于100mL具塞锥形瓶中，加入30mL二氯甲烷，于超声波发生器中提取20min，冷却。将提取液过滤 于50mL容量瓶中，残渣再用20mL二氯甲烷超声提取5min，合并滤液，用二氯甲烷定容至50mL，用 0.45μm的有机相膜过滤后，滤液为待测样液。 气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定 时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。 色谱条件如下： a) 色谱柱：采用 HP-5MS毛细管色谱柱，30.0m×0.25mm （内径）×0.25μm （膜厚），或相当者； b) 进样口温度：280 ℃； c) 进样模式：不分流进样； d) 色谱柱升温程序：100 ℃保持 2min，以 10 ℃/min 升温至 200 ℃,然后以20 ℃/min 升温至 280 ℃,保持 10min； e) 载气：氦气，纯度≥99.999%；流速 1.0mL/min； f) 进样量：1.0 μL； 质谱条件如下： g) 质量扫描范围：：40-300amu； h) 离子化方式：EI； i) 离子化能量：70eV； j) 接口温度：280 ℃； k) 离子源温度：200 ℃； l) 溶剂延迟：5.0min。 定性定量分析 在相同试验条件下，分别取试样溶液 （7.1）和标准工作溶液 （5.5）等体积进样测定，按7.2条件测 试分析。试样溶液中相应待测物与同时检测的标准溶液中相应待测物的保留时间，偏差在± 2.5%以内， 且检测到的相对离子丰度，应当与浓度相当的标准溶液相对丰度一致。其允许偏差应符合表1的要求， 则可判定为样品中存在对应的待测物。 相同测定条件下，以标准溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，外标法计算 试样中待测物残留量，试样溶液中的目标物响应值应在仪器检测的线性范围内。如果试样溶液中的目标 物响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定，外标法定量。5种己二酸酯标准物质选择离子 种类和色谱图分别见附录B和附录C。 表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度，%