烟草化学课件.pptxVIP

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有的喜欢就是,漫长的一生里,有你是我的福气,没你我也能走下去。

烟草特征呈味成分的鉴定及分析方法; 关于香气成分的分析我想分成以下三个大方面给予介绍 ??? 取样 分离的方法 鉴定的方法;一 、取样;(2)不均匀性:例如常见的没药或乳香这样一类粗树胶,它们是由不规则的块状固体组成的。 (3)浸膏香脂则是一类粘滞的半固体的物料,它们的取样应予注意。取样方法可参见[Kolthoff, I. M., and Elving, P.J., eds.(1978)的书“Treatise on Analytical Chemistry”Parti. Zed ed., Vol.I Wiley, New York]或其它国内外有关书籍。; 取样应根据研究目的、也应根据分析对象的状态加以考虑。例如:烟草烘丝过程中的香气损失或变化可考虑对气态的取样。;二、分离方法;(一)蒸馏技术;1.水蒸汽蒸馏;2.分馏;3. 高真空蒸馏;此图是一种高真空蒸馏系统草图,此方法分离香味成分体系中不会产生新化合物。;4.分子蒸馏;一般有两种蒸馏装置可进行分子蒸馏,一种是流动薄膜蒸馏锅,另一种是锅式蒸馏锅。前者适用于处理大量的分离对象(0.1-2L),后者适合于小量分离体系(0.01-0.1L)。;(二)提取;2.溶剂的选择和回收率;;3.?直接萃取技术;4、同时蒸馏—萃取技术 同时蒸馏萃取也称共蒸萃取(SDE) ;其方法及原理用图讲解。此法早期用于酒花、胡萝卜、钟椒、蕃茄、橄榄油、土豆条、花生、蘑菇和坚果的挥发性物质。现在用途越来越广泛,我们已用于烟草香味分析,优点是样品用量少,GC图形好,易定量化。缺点是含香物质可能长期受热化学成分变化。 ;(1)?????????? 设备图 (2)?????????? 原理 (3)?????????? 优点、缺点;6、固相微萃取技术(SPME); 有人利用裂解装置与GC-MS或GC联接,在瞬间高温条件下,将挥发性成分蒸发出来,进入GC 分离鉴定,或GC-MS分离鉴定。 优点:快速,样品量少。 缺点:在高温条件下某些物质可能发生化学变化或作用。;8、选择萃取技术; 例1:栀子花净油分析; 例2 格蓬香脂油的分析; 例3 ;(三)气相分离技术;;2.固体样品挥发物的直接收集;例如:;3.?顶空分析技术;下面一图是顶空分析仪;下面一图是关系原理图;(四)色谱分离方法 1. 色谱分离方法;色谱柱是分离的关键因素之一,色谱柱现在主要???两种类型,一种是填充柱;另一种是毛细柱,作为柱子内的GC液相有两类在分析香味成分时得到公认。 一类为标准极性液相Carbowax 20m ,属聚乙二醇类;另一类为标准非极性液相SE-30,一种甲基硅酮物质。;(1)???? 填充柱;(2)毛细管柱;(3)柱的选择; ;(4)制备气相色谱法;2.?柱色谱法;(2)干柱色谱法;(3)银化色谱法;3.?薄层色谱法(TLC);4.?高性能液相色谱法(HPLC);(1)装置;泵的要求比较严格,因为要在高的工作压力下保持流动相有稳定的且无脉冲的流速。在现代仪器设备中常用的泵主要有两种类型:连续输液系统和活塞泵。连续输液系统装有一个柱塞杆,用准确调节好的驱使其在活塞筒中下行。使流动相在非常稳定的流速下输送,完全避免了脉冲。而活塞泵的脉冲在现代泵中已降至最小。 柱子类型。液相色谱有四种基本类型,它们中每一种都需要有自己特定的柱料:; (I)吸附色谱:填料为固体颗粒,例如:应用直径大约为10微米(μm)的硅胶或涂有一层硅胶层的玻璃珠(薄壳填料),这种玻璃珠的直径一般为几十微米(μ)这种柱子一般很少用梯度洗脱。; (II)液液分配色谱:和气相色谱一样,填料是由固体载体和一层液体固定相组成。流动相是溶剂。固定相有可能被流动相溶解。因此,近年来最常用的固定相是以化学键与载体结合在一起的固定相。不然就在分离柱前加一根小的饱和柱,目的是使流动相为固定相所饱和。; (III)离子交换色谱:阴离子或阴离子交换剂经常以化学键结合在支持剂,常用来作为离子化合物的分离。; (IV)排阻色谱:填料的选用能按分子大小进行分离,也就是说对分子形状相似的化合物按分子量的大小不同加以分离。用这种柱子的分析方法常称筛析色谱法(SEC),这种方法在分析polymer方面常常有用。; 总之,对分析来讲,可以选用10-60米cm长,0.2-1.0cn直径,塔板数为100-10000块/米的柱子即可。;注射系统和检测器; 在通用检测器中,最常用的是折射率(RI)检测器,它们原理是根据纯流动相的折射率连续测定洗脱液的折射率,有10-7RI单位的差别即可检出,通常相应物质的量为1μg数量级,但不特别灵敏。另一个是移动丝检测器,这种检测器利用一根金属丝将小量流出液移入溶剂蒸发室。

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