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- 2023-03-01 发布于上海
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水性聚氨酯涂料是目前市场需求量较大的产品之一, 它适用于热敏温度低于(60
— 80) ℃常温交联固化的高、中档木器(家具等), 高档建筑装饰、高级汽车、飞机及航天器材等的中涂和表面涂装。
产品配方:
1、改性三聚体交联剂产品可由TDI 、IPDI 、MD I 和 XDI 等异氰酸酯制造。其芳香族 NCO 反应温度在(120—150) ℃ ,脂肪族 NCO 反应温度在(150—200) ℃。它的最大优点是无黄变, 水白透明, 较适用于羧酸型等水性聚氨酯的常温交联剂。为增强综合性能, 需采用两个 NCO 基团活性不同的二异氰酸酯,并要将反应中产生的端 NCO 用多元醇- 羧酸反应掉, 以利于胺中和及产物的水溶性。由于其熔点高,反应需分阶段在有机溶剂中进行, 有机膦催化剂及 120 ℃ 以上温度, 异氰酸酯可发生自缩聚反应,生成三聚体化合物。其催化剂中戊杂环膦化氢是最有效的, 反应温度低, 收率可达 90 % , 再用三聚催化法促进反应完全, 并对残基进行封闭。
产品配方:NCO :多元醇羧酸( 物质的量比) 为 6:1:1.43。
工艺步骤: 多元醇- 羧酸溶液制备, 按配方将新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌,升温至 80 ℃ , 完成溶解后, 升温至 148 ℃ 回流脱水至透明后, 过滤出料备用。亚胺预聚体的制备: 按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜, 升温至 148 ℃ 回流脱水后, 加入 10 % 磷酸( 甲苯) 液降温至
120 ℃ , 通入氮气, 将 TD I 、IPDI 加入单体滴加釜, 在 2 . 5h 内完成滴加后, 升温至 130 ℃ 反应 1h , 将 10 % 戊杂环膦化氢液加入滴加釜, 开始缓慢滴加, 不断观察物料反应情况, 防止爆聚, 滴完在 130℃ 反应 2h 、140 ℃ 1h 、145 ℃ 30min , 降温至 70 ℃ , 将多元醇- 羧酸液加入滴加釜开始滴加,滴完在 70 ℃ 反应(2—3) h , 检测 NCO 转化率达 96 % , 加入 10 % 醋酸锂液, 此时有两种工艺: 一是降温至 25 ℃ , 静置 7d ; 二是升温至(80—90) ℃ 反应(2—3) h , 测游离 TD I 在 0.3% 以下, 加入 10 % 对甲苯磺酸甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升温至 85 ℃ 反应 20min , 抽真空脱出 2/3 量的有机溶剂, 再加入亲水溶剂调节固含量为 50 % , 降温至 50 ℃ 加入 50 % 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺调节 p H 值至 8.5 , 升温到 60 ℃ 反应至透明, 降温到 40 ℃ 出料。
2、改性 HDI 缩二脲交联剂产品配方:
NCO:H2O = 3:1.1, NCO:OH =6:1, 理论 NCO 含量= 15.9 % , 采用分阶段聚合反应、中和法。
工艺步骤: 多元醇- 羧酸溶液的制备, 按配方将新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反应釜, 升温至 80℃ 溶解均匀, 再升温至 148 ℃ 回流脱水至透明无水后, 降温至 40 ℃ 出料备用。HDI 预聚体制备: 按配方将己二异氰酸酯、二甲苯加入反应釜, 通入氮气, 升温至 65 ℃ , 加入 10 % 磷酸(甲
苯) 液搅匀, 将去离子水加入滴加釜开始滴加, 反应自放热, 控制自升温在
80 ℃ 以下, 完成滴加后, 升温至 90 ℃反应 1h 、120 ℃ 2h 、130 ℃ 1h , 降温至 70 ℃ , 再将多元醇- 羧酸液进入滴加釜开始滴加,滴完后在 70 ℃ 反应(2
—3) h 、80 ℃ 1h , 测游离 HDI<0.2 % , 抽真空脱出有机溶剂,加入亲水溶剂, 调节固含量 50 % , 降温至 50 ℃ 加入 50 % 三乙胺水溶液, 调 p H 值 8.4 , 升温到 60℃反应至透明, 降温到 40 ℃ 过滤出料。
3、 改性 TD I 三聚体交联剂产品配方:
NCO:OH ( 物质的量比) 为 6:1, 采用三聚催化反应、终止反应、残基封闭法及分阶段反应。
工艺步骤: 多元醇- 羧酸液的制备, 按配方将三羟甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DM - PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反应釜搅拌, 升温至 80 ℃ 溶解均匀, 再将其升温至 148 ℃ 回流脱水至透明, 降温到 40 ℃过滤出料备用。
三聚体制备: 按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌、升温至 148 ℃ 回流脱完水后, 降温至 120 ℃,加入 10 %磷酸锂液搅匀, 通氮气, 将 TDI 加入单体滴加釜开始滴加, 3h 滴加完后, 保温 120 ℃ 反应2h 、130 ℃ 1h, 降温至65 ℃ , 将多元醇- 羧酸液进入滴加釜开始滴加, 反应自放热, 控温
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