水中氯离子测定方法.docxVIP

PAGE PAGE 3 测定氯离子的方法硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下： NaCl + AgNO 3 → AgCl ↓ + NaNO 3 2 AgNO + K CrO → Ag CrO ↓ + KNO 3 2 4 二、试剂 2 4 3 1、%酚酞乙醇溶液：称取的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至 100g。 2、 mol/L 氯化钠标准溶液：称取于 500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg 氯离子。 3、 mol/L 氯化钠标准溶液：吸取上述 L 标准溶液 50ml，移入 500ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度。此溶液每毫升含氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取硝酸银，溶于 1000ml 水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取 L（即 1 毫升含氯离子）的氯化钠标准溶液 10 毫升，体积为 V ，于磁蒸发皿中，加 90ml 蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧 1 化钠调至红色消失，加约 1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为 V。以相同条件做 100ml 蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体 积为 V 。 0 浓度计算如下： C= V 1 ×M×1000 V －V 0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升； V -氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； 1 M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V -空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 0 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为 L。此溶液滴定度为 1ml 硝酸银溶液相当于氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管四、分析步骤 取 50~100ml 水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用 L 氢氧化钠溶液调成微红色，再加 L 硝酸调整至红色消失，再加入 1 滴管（约~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为 X（毫克/升），按下式计算： 0X = （V －V ）×M××1000 0 2 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； Vw 水样体积，毫升； —为氯离子摩尔质量，克/摩尔。六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于 100mg/L。 2、水中含亚硫酸盐、硫化物时，可使银离子生成硫化银，影响测定，应加入 1 毫升 3%的双氧水将它们消除,双氧水将其氧化为硫酸盐，最后生成水，对滴定无任何影响。 3、水样中如含有季胺盐时，干扰测定，可先加入 L 四苯硼钠 1~2ml 消除干扰后再测定。 4、滴定终点比较难判断，淡黄色中略微带红，若深黄色，即为过量，导致结果偏大（最好下面放一张白纸）。 5、铬酸钾指示剂不可过量，过量导致滴定终点提前，少量导致滴定终点滞后， 都会影响结果的准确性。 七、允许差 平行测定两个结果之差不大于 L。八、结果表示 取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样中氯离子的含量。