中药化学成分提取分离方法.pptx

中药化学成分提取分离方法常用提取溶剂性能特点 提取溶剂 　 性能特点 适宜提取成分 提取方法强极性溶剂 溶解范围广 生物碱盐 穿透能力强 苷类 水 易得、安全 糅质 煎煮法 糖类 　 渗漉法 有些脂溶性成分溶解不完全 氨基酸 有些苷类成分的酶解 蛋白质 水提液易发霉、变质 水溶性杂质多,过滤困难 沸点高,浓缩困难 亲水性有机溶剂(和水可任意混溶) 除去多糖、 溶解范围广(不同浓度乙醇) 蛋白质外 渗滤法(稀醇) 水溶性杂质溶出少 的大多数 浸渍法 乙醇 可抑制酶的活性 化学成分 回流法 提取液不易发霉、变质 均可 连续回流法 大部分可回收利用 但有挥发性、易燃烧甲醇 溶解特点与乙醇相似,但有毒丙酮 溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发,作为提取溶剂不常用; 但对色素溶解性能好,在分离、精制时常用。亲脂性有机溶剂　对化合物溶解选择性较强,　水溶性杂质少、易纯化 , 　游离生物碱 　 回流法　挥发性大、易燃烧、有毒 , 　苷元 　连续回流法　价格昂贵,对提取设备要求高, 某些苷类　穿透力较弱,提取时间长,　作为提取溶剂不常用。　乙醚 bp、 35℃,极易燃　氯仿 bp、 61℃、d 1、 480,不易燃,毒性大 对生物碱溶解性好　苯bp、 80、1℃,毒性大　石油醚 沸程 30~60℃、60~90℃、90~120℃脱脂、脱色常用　于甲醇、乙醇不能任意混溶 (二)水蒸气蒸馏法 适用于挥发性成分(主要是挥发　　　油)的提取(三)二氧化碳超临界流体萃取技术(CO2 - SFE)超临界流体萃取技术:以超临界流体作为萃取介质的一种提取新技术。超临界流体:处于临界温度(Tc)、临界压力(Pc)以上,介于气体与液体之间的流体。特点:具有液体和气体的双重特性,如:密度与液体近似 黏度与气体近似 对特别多物质有特别强的溶解能力扩散系数是液体的100倍 (不及气体)中药提取常用的超临界流体 :二氧化碳(CO2)优点: 1、 临界温度(Tc=31、4)接近室温, 热敏成分稳定、 2、 临界压力(Pc=7、37 MPa)不太高, 易操作、 3、 本身呈惰性,与化合物不反应、 4、 价格廉价、 超临界流体萃取中药成分的主要优点: 1、 能够在接近室温下工作,防止热敏成分的破坏或逸散。 2、 萃取过程几乎不用有机溶剂,萃取物中无溶剂残留,对环境无污染。 3、 提取效率高,节约能耗。二、中药化学成分分离与精制方法分离依据 分离方法 分离原理或特点 二相萃取法 分配系数(K)差异 逆流分溶法(CCD) 液滴逆流色谱法(DCCC) 高速逆流色谱法(HSCCC) 液-液分配柱色谱 正相色谱和反相色谱 加压液相色谱法 正相色谱和反相色谱 快速色谱 低压液相色谱(LPLC) 中压液相色谱(MPLC) 高压(效)液相色谱法(HPLC) 分配系数(K)差异 溶解度差异溶剂沉淀法水提醇沉法(水/醇法) 除去多糖、蛋白质等水溶性杂质醇提水沉法(醇/水法) 除去树脂、叶绿素等脂溶性杂质醇/醚(丙酮)法 皂苷的纯化(除去脂溶性杂质)酸/碱法 生物碱的分离纯化 碱/酸法 酸性成分(如苷元)的分离纯化试剂沉淀法钙、钡、铅盐沉淀法 酸性成分的分离生物碱沉淀试剂沉淀法 生物碱的分离纯化结晶及重结晶 化合物的进一步精制溶解度差异物理吸附(表面吸附) 无选择性、吸附可逆、可快速进行,应用较多 硅胶 极性吸附剂 氧化铝 极性吸附剂 吸附性差别 活性炭 非极性吸附剂 化学吸附 有选择性、吸附牢固或不可逆、洗脱难,