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粮油检验灰分测定法 粮油检验灰分测定法 仪器/装置：重量秤、恒温烘箱、机械搅拌器、离心机、灰重仪、滤布、玻璃器皿等。 试样：粮油样品50g~100g。 试剂：多氯联苯 95%（质量比），硝酸铵90%，12mol/L氢氧化钠溶液、99.5%醋酸。 步骤： （1）准备试样。在一只干净的玻璃容器（具体样本量以检测分析要求为准）中，放入适量的粮油样品，慎重搅拌，确保样品的均匀分散； （2）加入溶剂。将多氯联苯（3ml）和硝酸铵（2.5ml）加入试样中，搅拌混合均匀，以得到溶剂和样品的一致混合液； （3）测定前准备。调节恒温烘箱温度至105-110℃，将容积为50－100mL玻璃容器中的混合液放入恒温烘箱，烘箱连续烘热2h-4h（根据样品特殊情况做出修改）； （4）滤液准备。将混合液从恒温烘箱中取出，放入机械搅拌器中搅拌混合，将混合液经过滤布过滤后，取得滤液； （5）灰分测定。将滤液倒入容量为50－100mL的玻璃容器中，加入12mol/L的氢氧化钠溶液，以及99.5%的醋酸调节成恒定体积；置入工作台上，并放入离心机中，转速调节在2500r/min左右，继续离心3min ?5min，然后停止离心/* 将容器取出，用绒布把表面洁净，有灰粉残留的地方用小刷子刷洁。再放入灰重仪，自行补偿后测量灰分的重量，读取