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进出口动植物油脂过氧化值检验方法
一、过氧化值检验方法
1、定义
进出口动植物油脂过氧化值是指植物油脂在加速老化反应过程中逐渐产生的产物,即可用氢氧化钾反应定量测定的丙二醛类物质总含量,表示植物油脂老化程度的一个重要指标。
2、检测原理
根据美国脂肪学会(AOCS)的定义,采用钾离子换位法(Potassium Ion exchange)定量测定样品中产生的过氧化物,并以野兔肝灰质SOD(Super Oxide Dismutase)的抑制测定它们的总含量。
3、实验要求
(1)原料:在厂家或检验员自备的特定瓶子中密封采集意大利光(由AOCS制定的标准方法)的样品,其中油量在20-50毫升之间,由测试员用厂家或检验员自备的100毫升容器(滴定管)进行量取。
(2)仪器和试剂:野兔肝灰质SOD激活试剂(其上含活性),3,3dimethyl-7-Oxobutanoicacidstandard缓冲液,老化放大缓冲液,标准曲线液对应四档范围(0,4,6.5,9)的氢氧化钾溶液,标定样品瓶,pH仪器等。
(3)反应条件:反应温度为25℃,反应时间为发色截止,一般为2分钟。
4、操作流程
(1)取样:将样品放入100毫升容器(滴定管)中,重量分数不低于20毫升,用野兔肝灰质SOD激活试剂完全混合,然后在25℃下老化反应30分钟。
(2)比色:将步骤1中老化的结晶物取出,用3,3dimethyl-7-oxobutanoicacid标准溶液调节pH,再添加老化放大缓冲液,进行发色比色,以标准曲线液的形成的颜色位于4档范围内的最早时间度量,记为T0。
(3)定量:另取一容器,将步骤2中取出的老化样品装入,缓冲液调节pH,添加先前称取的950μL氢氧化钾溶液,搅拌均匀后,在2分钟内度量颜色发色,以实验中发色最早时间度量,记为T1,将T0与T1相差时间换算成浓度,按照pH4、25℃时,单位浓度产物质量变化曲线,求得当量浓度,100毫升样品中产物质含量测定结果除以样品的脂肪含量,
就得到对应的过氧化值检验结果。
5、结果判定
植物油脂过氧化值计算结果不得低于标准规定的最低限度值。
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