薄层色谱鉴别课件.pptVIP

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薄层色谱法 ;概念; 薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。 ;;比移值;实验仪器 ⑴ 载板 ⑵ 固定相(吸附剂)或载体 ⑶ 涂布器 ⑷ 点样器 ⑸ 展开室 ;实验操作; ;;;;;;展开剂的选择;1-2cm;上升法;影响展开的因素 A 相对湿度的影响  B 溶剂蒸汽的影响   C 温度的影响  D 展距的影响;展开中斑点异常现象的探讨 (1)边缘效应:同一种化合物,在同一块薄层板上,用同一展开剂,在同一层析缸内展开后,薄层中部的斑点比薄层两侧边缘处的斑点的 Rf值小即为边缘效应。 常用的解决办法: ①增加展开室(层析缸)中溶剂蒸气饱和度。 ②选用较合适的单一展开剂代替混合展开剂。 ③采用共沸混合展开剂代替一般混合展开剂。 ④在薄层板的两边各刮去约5mm的吸附剂有助于防止 边缘效应。;(2)拖尾现象 (3)斑点形成念珠状 (4)同一块薄板上出现比移值相差悬殊 的斑点 (5)斑点比移值不稳定 (6)斑点异形;;;举例;展开系统:硅胶板;以 氯仿-甲醇-浓氨水试液(20:5:0.5)为展开剂; 显色:茚三酮试液,在105℃加热至斑点清晰。 显色结果:供试品溶液中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。;薄层色谱法;薄层色谱法 ;概念; 薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。 ;;比移值;实验仪器 ⑴ 载板 ⑵ 固定相(吸附剂)或载体 ⑶ 涂布器 ⑷ 点样器 ⑸ 展开室 ;实验操作; ;;;;;;展开剂的选择;1-2cm;上升法;影响展开的因素 A 相对湿度的影响  B 溶剂蒸汽的影响   C 温度的影响  D 展距的影响;展开中斑点异常现象的探讨 (1)边缘效应:同一种化合物,在同一块薄层板上,用同一展开剂,在同一层析缸内展开后,薄层中部的斑点比薄层两侧边缘处的斑点的 Rf值小即为边缘效应。 常用的解决办法: ①增加展开室(层析缸)中溶剂蒸气饱和度。 ②选用较合适的单一展开剂代替混合展开剂。 ③采用共沸混合展开剂代替一般混合展开剂。 ④在薄层板的两边各刮去约5mm的吸附剂有助于防止 边缘效应。;(2)拖尾现象 (3)斑点形成念珠状 (4)同一块薄板上出现比移值相差悬殊 的斑点 (5)斑点比移值不稳定 (6)斑点异形;;;举例;展开系统:硅胶板;以 氯仿-甲醇-浓氨水试液(20:5:0.5)为展开剂; 显色:茚三酮试液,在105℃加热至斑点清晰。 显色结果:供试品溶液中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。;薄层色谱法;

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