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第三节 镀液性能与
镀层质量检验;什么是Hull槽;Hull 槽的特点; 对267mL槽(250mL电解液),用 4 种常用电解液(酸性镀铜,酸性镀镍,氰化镀镉,氰化镀锌)实验并取平均结果,得出
C1 = 5.1019 C2 = 5.2401; Hull 槽试验中阴极上的电流密度变化范围很宽,近端和远端的电流密度相差50多倍。
做一次试验就可看出相当宽的电流密度范围内的镀层质量情况。
显示出 Hull 槽试验的优越性。;(1) 电极
阳极 长方形薄板。267mL槽, 63×70mm, 厚3~5mm. 材料与生产相同
阴极(试片) 长方形薄片。267mL槽, 100×70mm, 厚0.25~1mm
用冷轧钢板,镀锌铁片等。试片表面应平整光洁(电镀预处理要求)
试验电流 阴极电流密度上限ic 较高时,试验电流大; ic较低时,
电流小。I 一般取 1A 或2A,装饰性镀铬取5A,镀硬铬更大;Hull槽试验装置;阴极样板的绘图记录与保存;;Hull槽试验的应用; (3) 分析镀液故障原因
例如 发现镀层严重发黑并有粗糙毛刺,按下列步骤分析故障
分析镀液
镀液成分是否与工艺规范相差大。
检查固体杂质
对故障电解液进行处理:直接过滤除去无机物固体杂质,用活性碳处理再过滤以除去有机物杂质;再分别进行Hull槽试验,比较试验阴极样板,确定是否由固体杂质引起。
检查可溶性杂质离子
在正常镀液中分别加入一定量的阴离子(如Cl-, CN-, NO3-, CrO42-等),阳离子(如Cu2+, Sn2+, Pb2+等),进行Hull槽试验,与故障电解液试验阴极样板进行比较。 假定发现加入Pb2+的阴极样板与故障样板比较接近,再确定Pb2+杂质的含量(应用2)。 ;其它试验槽;第四章 镀液性能与镀层
质量检验; 在选择络合剂,添加剂并确定最佳用量时,测量阴极极化曲线可以清楚地表现出它们对电解液阴极极化性能的影响。
测量阴极极化曲线可以用恒电流法,也可以用恒电位法。测出阴极极化电流密度和与之对应的阴极极化电位的数值,在E~i 坐标系或者E~lg i 坐标系中将其关系表示出来,就得到阴极极化曲线。
需要指出,测量的阴极电流是所有阴极反应产生的总电流,只有在副反应很小时。才能认为是反映了金属离子还原反应的阴极极??性能。在电镀合金时更是如此。;以极化电流 i 为主变数,测量与i 对应的极化电位E;以极化电位 E 为主变数,测量与E 对应的极化电流 i;第四章 镀液性能与镀层
质量检验;;其它形式的试验槽; 弯曲阴极法; Hull 槽法;1 2 3 4 5 6 7 8;第四章 镀液性能与镀层
质量检验;内孔法;直角阴极法; 阴极横截面为 25×25mm 的正方形,长200mm。一面上钻有10个直径为12.5mm 的凹穴。第一个凹穴深 1.25mm,为直径的10%。按顺序次一个凹穴的深度比前一个凹穴增加 1.25mm,最后一个凹穴深度为 12.5mm,即直径的100%。 ;第四章 镀液性能与镀层
质量检验;Hull 槽试片法;旋转圆盘电极法; 右图中:
曲线1 的 ic与ω无关,表明为几何整平,
曲线2 的 ic随ω增大而增大,表明为负整平,即整平能力不良。
曲线3 的 ic随ω增加而下降,表明为真整平,电解液具有很好的整平能力(微观分散能力)。;螺旋铜丝电镀法(假正弦波法);第四章 镀液性能与镀层
质量检验; Q金的测量:在电镀前、后,用天平称取阴极试片重量,
得镀层金属重量,用Faraday定律计算Q金; 铜库仑计是一种特殊形式的电解槽。
酸性镀铜电解液
硫酸铜 125 g/L
硫酸(d=1.84) 25 ml/L
乙醇 50 ml/L
要求阴极电流效率为100%。
阳极用纯铜片,阴极一般用铜片。
操作条件:
18~25℃,
ic =0.2~2 A/dm2 ,
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