分析化学课件仪器实验.pdfVIP

实验目的 ▪ （1）掌握用pH计测定溶液pH的操作。 ▪ （2 ）了解用pH标准缓冲溶液定位的意 义和温度补偿装置的作用。 ▪ （3 ）通过实验，加深对溶液pH测定原 理和方法的理解。 实验原理 直接电位法测定溶液pH常选用玻璃电极作为指示 电极（负极），饱和甘 电极作为参比电极（正极）， 浸入待测溶液中组成原电池： （－）Ag | AgCl （S ），内充液| 玻璃膜| 试液 || KCl （饱和），Hg2Cl2 （S ）| Hg （+） 此原电池的电动势 E = K’ 由上式可见，原电池的电动势与溶液pH呈线性关 系，斜率为2.303RT ／F，它是指溶液pH变化一个单 位时，电池的电动势变化2.303RT ／F （V ）。为了直 接读出溶液的pH，pH计上相邻两个读数间隔相当于 2.303RT ／F （V ）的电位，此值随温度的改变而变化。 式中K’值受电极、溶液组成、电极使用时间长 短等诸多因素影响，既不能准确测定，又不易由理 论计算求得。因此在实际工作中，常采用“两次测 量法”进行．首先用标准缓冲溶液来校准pH计，也 叫“定位”，定位时选用的标准溶液与待测试液pH 值应尽量相近。有些玻璃电极或pH计的性能可能有 缺陷，还需用另一种标准缓冲溶液来“检验”。然 后再进行待测试液pH的测定。 主要仪器和试剂 PHS-3B型精密pH计。 复合pH玻璃电极。 温度探头。 0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准 pH溶液， 0.025mol ／L混合磷酸盐标准pH溶液， 待测试液。 实验步骤 ▪ （1）电极的安装 复合玻璃电极接头插入端口， 温度探头插入相应端口。 ▪ （2 ）pH计的调零，定位。 ①调零：按pH计使用方法操作。 ②定位：选用一种pH标准溶液倾入洁净小烧杯中， 将复合玻璃电极和温度探头浸入溶液中，旋转定位 键使显示值与该溶液的标准pH值相符合。 ③校准：用定位好的pH计测量另一种pH标准溶液 的pH值，旋转斜率键使显示值与该溶液的标准pH 值相符合。 ▪ （3 ）待测试液pH的测定 用“定位”和“校准” 后的pH计测定试液的pH值，记录测得的pH数据。 思考题 （1）使用玻璃电极时，应注意些什么？ （2 ）通常缓冲溶液都是一个共轭酸和碱的混 合物，为什么邻苯二甲酸氢钾、硼砂也可看 做是缓冲溶液？ （3）某中药口服液的pH值约为3，用pH计准 确测量其pH值时，应选何种标准缓冲溶液进 行“定位”及“校准”操作？为什么？