重结晶有机化学实验报告(3篇).docxVIP

重结晶有机化学实验报告篇一 1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作 2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作 1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。 2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。 1、尿素（熔点132、7℃左右）苯甲酸（熔点122、4℃左右）未知固体 2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃左右）未知液体 温度计玻璃管毛细管thiele管等 1、测定熔点步骤： 1装样2加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟）3记录 熔点测定现象：1、某温度开始萎缩，蹋落2、之后有液滴出现3、全熔 2、沸点测定步骤： 1装样（0、5cm左右）2加热（先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热， 冷却）3记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点） 沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。 熔点测定结果数据记录 有机化学实验报告 有机化学实验报告 沸点测定数据记录表 有机化学实验报告 平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。 1加热温度计不能用水冲。 2第二次测量要等温度下降30摄氏度。 3b型管不要洗。 4不要烫到手 4沸点管石蜡油回收。 5沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。 重结晶有机化学实验报告篇二 1.了解肉桂酸的制备原理和方法； 2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作； 3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。 1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生perkin反应，反应式为： 然后 2.反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个h，形成ch3coococh2-， 1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭 2.物理性质 主要试剂的物理性质 名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体；工业品为无色至淡黄色液体；有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体；有刺激气味；其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末；微有桂皮香气 试剂用量 试剂理论用量 苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%naoh40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置 1.仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置： 图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置 实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体，上部液体无色透明加热后有气泡产生，白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色，并出现一定的浅黄色泡沫，随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体，表面有一层油状物冷却到100℃以下，再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸气发随着冷却温度的降低，烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体；随着玻璃棒的搅拌，固体颗粒减小，液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解，表面的生器进行加热，待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却，再把其中的物质移至500ml烧杯中，用naoh水溶液清洗烧瓶，并把剩余的naoh溶液也加入烧杯中，搅拌使肉桂酸溶解，再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤，移至500ml烧杯冷却至室温后，边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化；溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的，加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤，再称烧杯中有白色颗粒出现，抽滤后为白色固体；称重得m=6.56g实验数据记录 苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%naoh40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量：0.05*148.17=7.41g实际产量：6.56g 产率：6.56/7.4xx1