第十八章平面色谱法分析化学.ppt

第一页，共二十二页，2022年，8月28日 在平面上进行分离的一种色谱方法，主要包括薄层色谱法和纸色谱法。 纸色谱法　 薄层色谱法 第二页，共二十二页，2022年，8月28日 第一节　平面色谱法的分类和原理 分类 　　薄层色谱法： 吸附薄层色谱法 分配薄层色谱法 分子排阻薄层色谱法 　　纸色谱法:分配 　　薄层电泳法 第三页，共二十二页，2022年，8月28日 平面色谱法参数 定性参数 相平衡参数 面效参数 分离参数 第四页，共二十二页，2022年，8月28日 定性参数1 比移值(Rf值) 溶质移动距离与流动相移动距离之比。（速度之比？） Rf =L/L0 （定时展开） L为原点（origin）至斑点中心的距离，L0为原点至溶剂前沿（solvent front）的距离 与组分及色谱条件有关 第五页，共二十二页，2022年，8月28日 定性参数2 相对比移值(relative Rf；Rr) Rr = Rf (i)/Rf (s)=L(i)/L(s) 与组分、色谱条件、参考物质有关。 Rr值可以大于1，也可以小于1。 重现性和可比性均比Rf值好，能消除系统误差（参考物质与组分在完全相同的条件下展开） 第六页，共二十二页，2022年，8月28日 相平衡参数 分配系数K= Cs/Cm 容量因子 k= CsVs/CmVm K、k与Rf值的关系： 　　　　　 第七页，共二十二页，2022年，8月28日 相平衡参数 K、k与Rf值关系推导： (与定距展开比较) Rf =L/L0=u/u0=R’= R’为保留比 第八页，共二十二页，2022年，8月28日 第二节　薄层色谱法 (thin layer chromatography；TLC) 固定相（吸附剂或载体）涂布成一均匀薄层，点样，（密闭的容器中）展开，斑点显色，（与对照物质）比较进行定性定量。 第九页，共二十二页，2022年，8月28日 特点： 快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。 试样预处理简单，对试样限制少。 载样量比较大，适用于制备。 仪器简单，操作方便。 分离能力较强。 灵敏度较高。 第十页，共二十二页，2022年，8月28日 一、薄层色谱法的主要类型和原理 吸附薄层色谱法 　　原理：组分在薄层板上吸附、解吸附、 再吸附、再解吸附的过程。 吸附系数不等实现分离。 　　一般极性强的组分K大，Rf值小；极性弱的组分 K小，Rf值大。 第十一页，共二十二页，2022年，8月28日 薄层色谱法的主要类型和原理 分配薄层色谱法 原理：多次分配的过程，分配系数（溶解度）不等实现分离 分类：正相色谱、反相色谱 第十二页，共二十二页，2022年，8月28日 薄层色谱法的主要类型和原理 分配薄层色谱法 正相色谱：水为固定相（硅胶载体），有机溶剂为流动相。 极性强的组分K大， Rf值小。 反相色谱：烷基化学键合相为固定相，水－有机溶剂为流动相。 极性强的组分K小， Rf值大。 第十三页，共二十二页，2022年，8月28日 二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂 吸附剂 硅胶：多孔性微粒，表面带有硅醇基，呈弱酸性。 原理：硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键（吸附性）。 组分与硅醇基形成氢键（被吸附）的能力不同而分离。 　　应用：酸性和中性物质的分离，如有机酸酚类、醛类等 第十四页，共二十二页，2022年，8月28日 硅胶 活度与含水量的关系：含水量高，活性级高，活度低。 活化：加热至100℃左右，除去吸附水提高 活度。（注意温度不可过高） 分离效率：与其粒度、孔径及表面积等有关。 常用硅胶： 硅胶H，不含黏合剂 硅胶G，含煅石膏 硅胶GF254，含煅石膏和一种无机荧光剂，即锰激活的硅酸锌，在254nm紫外光下呈强烈黄绿色荧光背景。 第十五页，共二十二页，2022年，8月28日 吸附剂 氧化铝 　碱性氧化铝(pH9.0)——分离中性或碱性化合 物，如生物碱、脂溶性维生素等； 中性氧化铝(pH7.5)——分离酸性及对碱不稳 定的化合物； 酸性氧化铝(pH4.0)——酸性化合物的分离。 活度也与含水量有关。 第十六页，共二十二页，2022年，8月28日