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环己烯的制备 【实验目的】 1、学习、掌握由环己醺制备环己烯的原理及方法。 2、了解分储的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸储、分液、干燥等实验操作方法。 【实验原理】 主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的 二元共沸物（沸点70.8℃,含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点 97.8℃,含水80%）o为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醉， 本实验采用分储装置，并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱 得多，减少了氧化副反应。分储的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分储柱中进行 多次热交换，相当于在分馀柱中进行多次蒸镭，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高 沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中：结果将沸点不同的物质分离【试剂】 环己烯，浓硫酸，食盐，无水氯化钙，5%碳酸钠【实验步骤】 在50亳升干燥的圆底烧瓶中，放进15g环己烯（15.6ml, 0.15mol）、1ml浓硫酸和几粒沸 石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分储柱作分储装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接 受器，外用冰水冷却。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分储柱上真个温度不要超过90℃, 母液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时