气相色谱工作原理.docxVIP

气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气相色谱仪的组成部分 （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） 色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） 检测系统：包括检测器，控温装置 记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测 定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵 敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气- 固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 气相色谱原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作 为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后， 各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器， 而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离， 顺序进入检测器中被检测、记录下来。 气相色谱流程 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化， 再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质 量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 气相色谱仪 由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离 系统和检测系统是仪器的核心。 气相色谱仪使用说明适用范围 气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。 操作规程 1 打开稳压电源； 2 打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好； 3 调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）； 4 调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量； 打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值； 根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID 检测器温度； 打开计算机与工作站； 8FID 检测器温度达到 150oC 以上，按FIRE 键点燃 FID 检测器火焰； 设置 FID 检测器灵敏度和输出信号衰减； 待所设参数达到设置时，即可进样分析； 实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。 注意事项 （必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用） 1 氢气发生器液位不得过高或过低； 2 空气源每次使用后必须进行放水操作； 进样操作要迅速，每次操作要保持一致； 使用完毕后须在记录本上记录使用情况。几中常见的色谱（重点GC） 色谱分析法