电极法测定氟化物含量的实验报告.doc

PAGE ５ 滤膜采样氟离子选择电极法测定 上岗考核质控样中氟化物含量的实验报告 一、样品： 名称：上岗考核 编号：校样（204717） 来源：省环境监测中心站 收样：2020年10月26日 测定：2020年10月26日 报告：2020年10月26日 二、方法名称：环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法 三、方法来源：HJ 480-2009 当采样体积为6m3时，测定下限为0.9μg/m3。 四、原理： 已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。 五、仪器和试剂： 1、仪器： 精密酸度计：分辨率为0.1mV。 氟离子选择电极： a.测量氟离子浓度范围：10-5～10-1mol/L。 b.测定曲线斜率：在t℃下，为（54＋0.2t）mV。 甘汞电极：盐桥溶液为饱和氯化钾。 磁力搅拌器：具聚乙烯包裹的搅拌子。 聚乙烯塑料烧杯：100ml。 聚乙烯塑料瓶：100ml、1000ml。 2、试剂： 一般试剂配制的方法见原始记录表。 磷酸氢二钾浸渍液：称取76.0g磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 氟化钠标准贮备溶液ρ(NaF)=1000 μg/ml：称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温），溶解于水中，移入100ml容量瓶中。用水定容至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，冰箱中保存，临用时取出，放至室温。 氟化钠标准使用液：取1.00ml氟化钠标准贮备溶液用水稀释定容至100ml，临用现配，贮于聚乙烯塑料瓶中。此溶液的质量浓度为10.00 μg/ml。 六、样品的采集和保存 样品采集时，各种采样器均应在采样前进行气密性检查和流量校准。采样时，在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜，中间用2～3mm厚的滤膜垫圈隔开，以100～120L/min流量（气流线速为0.3～0.4m/s）采气45min以上，根据使用的仪器性能设计采样记录（应包括开始和结束时的采样时间、流量或采样体积、风向、风速、气温、气压、采样点、样品编号等）并记录。采样后，用干净镊子将样品膜取出，对折放入塑料袋（盒）中，密封好，带回实验室。 采集后的样品贮存在实验室干燥器（干燥器内不加干燥剂）中，必须在40d内完成分析。 七、现场空白 以浸渍后的空白滤膜代替样品，带到现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。将现场空白和实验室空白滤膜的测量结果相对照，若现场空白与实验室空白相差过大，需查找原因，重新采样。要求每次采样至少做2个现场空白。 八、分析步骤： 1、校准曲线的绘制 取6个100ml聚乙烯塑料杯，按下表配制标准系列。分别取0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00ml的氟化钠标准使用液，依次加入盐酸溶液20.00ml、氢氧化钠溶液5.00ml、TISAB溶液10.00ml，分别取24.50、24.00、23.00、20.00、15.00、5.00ml的纯水加入塑料杯。氟离子含量依次为5.0、10.0、20.0、50.0、100、200μg。 标准溶液配制系列 杯号 1 2 3 4 5 6 F-标准使用液浓度(μg/ml) 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 标准使用液体积(ml) 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00 20.00 盐酸溶液(ml) 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 氢氧化钠溶液(ml) 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 TISAB(ml) 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 纯水(ml) 24.50 24.00 23.00 20.00 15.00 5.00 F-含量(μg) 5.0 10 20 50 100 200 将精密酸度计接通，并按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的待测液中。插入电极前不要搅拌溶液，以免在电极表面附着气泡，影响测定的准确度。测定从低浓度到高浓度逐个进行。在磁力搅拌器上搅拌数分钟，磁力搅拌时间应一致，并且搅拌速度要适中、稳定。待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于0.2mV）停止搅拌，静置后读取毫伏值，同时记录测定时的温度。 以氟含量的对数及其对应的毫伏值进行回归，要求相关系数r的绝对值大于0.999，斜率符合（54＋0.2t）mV。 2、样品测定： 吸取10.00ml质控样用纯水稀释至250ml。取25ml样品加入100ml聚乙烯塑料烧杯中，按与校准曲线相同的步骤读取毫伏值，但不加水。 3、空白试验： 吸取25.00