HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证.docxVIP

方法验证报告 方法名称 ： 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 验证人员： 验证人员： 报告编制： 日 期： 日 期： 审核人员： 日 期： 批准人员： 日 期： 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 方法验证报告 1、验证目的 方法变更：水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 代替水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2012。 2、变更内容 标准号变更， 变更了方法的适用范围， 删除了规范性引用文件中的 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范； 变更方法原理 （四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取） ； 变更了试剂和材料的要求（正十六烷、 异辛烷、 苯的纯度要求由光谱纯变更为色 谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛 烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L 变更为 10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石 油类标准使用液，浓度均为 1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使 用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中 删除了地表水和地下水的制备， 制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯， 且完善 了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理； 分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯， 简化校正系数的检验， 删除了 动植物油类的测定步骤； 删除了石油类的计算公式 （与油类共用同一计算公式） ， 变更了结果表示的规定； 精密度和准确度发生 了变更； 质量保证和质量控制新增 四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。 3、适用范围 本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。 当取样体积为 500ml，萃取液体积为 50ml ，使用 4cm 石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为 0.24mg/L。 4、方法原理 在 pH≦ 2 的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附， 除去动植物油类等极性物质后， 测定石油类。 总油和石油类的含量均由波数分别 为 2930cm-1、2960cm-1 、 3030cm-1 谱带处的吸光度 A2930、A2960、A3030 根 据校正系数进行计算，动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。 5、仪器设备、人员能力及实验场地 、仪器设备 表 5.1.1、仪器设备一览表 仪器名称仪器型号及编号 仪器名称 仪器型号及编号 仪器性能 仪器状态 仪器证书编号 红外测油仪 A002 ET1200 正常 检定日期： 2018.08.04 2018H参与本方法验证实验的人员皆经受过本公司或其他专家的关于此方法的学 习培训，并考核通过。人员情况见表 5.2.1： 表 5.2.1、人员信息一览表 姓名 姓名 职称 学历 持证上岗情况 、实验场地 本次方法验证实验的测定在化学一室、 有机前处理室前处理分 析， 实验场所 均不受其他实验环境影响，且实验温湿度均能满足实验要求。 、标准物质 标准物质或标准样品名称标准物质或样品标识号标准物质或样品批次 标准物质或标 准样品名称 标准物质或 样品标识号 标准物质或 样品批次 标准物质或 样品浓度 标准物质 或样品不 标准物质 或样品有 四氯乙烯中石 油类 四氯乙烯中石 油类 （mg/L） 确定度 效期 BW011002s 011002s81119 1000 5% 2020.11 BW021001s 02001s1123 35.6 5% 2020.12 6、样品采集和处理 6.1、样品的采集 参照 HJ/T 91 的相关规定用采样瓶采集约 500ml 水样后，加入盐酸溶液 （1+1） 酸化至 pH≤2。6.2、样品的保存 如样品不能在 24h 内测定，应在 0℃~4℃冷藏保存， 3d 内测定。 、试样的制备 油类试样的制备 将样品全部转移至 1000ml 分液漏斗中，量取 50ml 四氯乙烯洗涤采样瓶后， 全部转移至分液漏斗中，充分振摇 2min，期间经常开启旋塞排气。静止分 层； 用镊子取玻璃棉置于玻璃漏斗， 取适量的无水硫酸钠铺于上面； 打开分液漏斗旋 塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放置 50ml 比色管中， 用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗， 润洗液合并至萃取液中， 用四氯乙烯定容至刻度， 将上层水相全部转移至 1000ml 量筒中，测量样品体积并记录。6.3.2、石油类试样的制备 吸附柱法： 采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前 5ml 滤出液，余下部分分别接入 25ml 比色管中，用于测定石油类。