工业分析技术专业《技能点3.硫酸镍含量测定》.docVIP

技能点3.硫酸镍样品的测定 一、实验仪器及试剂 ① 仪器 电子分析天平(2021，0.1mg)，1台； 托盘天平(100g，0.1g)，1台； 酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支； 锥形瓶(250mL)，6只； 容量瓶(250mL)，1只； 移液管(25mL)，1支。 ② 试剂 氧化锌，基准试剂； 铬黑T指示液，5g/L； EDTA标准溶液，约0.05mol/L； HCl溶液，2021 NH3·H2O溶液，10%； 氨-氯化铵缓冲溶液，pH≈10； 硫酸镍样品； 紫脲酸铵混合指示剂：称取 1g 紫脲酸铵及2021 枯燥的氯化钠，混匀，研细。 二、 实验步骤 准确称取1.5g于(800±50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，酸溶解，移入250mL容量瓶中，定容。移取25.00mL于250mL锥形瓶中，加70mL蒸馏水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，参加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴5g/L的铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。平行标定三次。 准确称取2.8g硫酸镍样品于250mL锥形瓶中，参加70mL蒸馏水，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定三次。 三、结果计算 式中 c(EDTA)——EDTA标准