四氟醚唑原药.docxVIP

ICS 65. 100. 20G 25 文 件T/ZNX 002-2020 四氟醴口坐原药Tetraconazole Technical Material （征求意见稿）2020- XX-XX 2020- XX-XX 实施 2020- XX-XX 实施2020- XX -XX 发布浙江省农药工业协会 发布 2020- XX-XX 实施 T/ZNX xxx-2020目 录 TOC \o 1-5 \h \z \o Current Document 目 录I前 言2 范围3规范性引用文件3 术语和定义33. 1外观3 3.2技术指标34试验方法3 一般规定32 抽样4 鉴别试验4四氟醒口坐质量分数的测定4 水分的测定6pH值的测定6 7丙酮不溶物的测定65产品的验收与质量保证期6 验收6质量保证期6 、标签、包装、储运66. 1 标志、标签、包装6 6.2 1诸运6附录A 7 T/ZNX xxx-2020-1— 刖 S 本文件所依据的起草规则为GB/T L 1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和 起草规定》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由浙江省农药工业协会提出并归口管理。 本文件起草单位：杭州宇龙化工有限公司、浙江宇龙生物科技股份有限公司、杭州禾嘉生物科技有 限公司。 本文件主要起草人：潘丽英、褚亚琴、周婷、陈晓丹、沈浩、刘莹。 T/ZNX xxx-2020 四氟醒嗖原药 范围 本文件规定了四氟雄噪原药的要求，试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装和储运。 本文件适用于由四氟醛建及其生产中产生的杂质组成的四氟醴唾原药。 “注：四氟酸嚏的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A”规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600-2001农药水分测定方法 GB/T 1601农药pH值的测定方法 GB/T 1604商品农药验收规则 GB/T 1605-2001商品农药采样方法 GB 3796农药包装通则 GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法术语和定义 1外观 本品为淡黄色粘稠油状物。 技术指标 四氟酸噪原药还应符合表1要求。 表1四氟醴嗖原药控制项目指标 项 目 指 标 四氟酸喋质量分数/% 295.0 水分/% 《0.5 pH值的范围 4. 0~7. 0 丙酮不溶物/% W0. 3 4试验方法一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4. 3. 3进行。 T/ZNX xxx-2020抽样 按照GB/T 1605-2001中方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少 于 100go鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验与四氟醒理原药质量分数的测定同时进行，在上述色谱操作条件下，试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中的四氟酸喋的色谱峰保留时间的相对差值应在1.5 %之内。 四氟醴n坐质量分数的测定4. 1方法提要 试样用甲醇溶解，甲醇和水为流动相，对试样中的四氟醴噗进行高效液相色谱分离和测定，外标定 量法。 4.2试剂和溶液 甲醇：HPLC级; 水：新蒸二次蒸储水； 四氟酸喋标样：已知质量分数298.0%。 4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：4. 6mmX250 mm （i. d.）不锈钢柱，内装Ci8 5 Um填充物（或具有同等效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45 Um； 微量进样器：50 H L； 定量进样管：5 uL； 超声波清洗器。 4.4高效液相色谱操作条件 流动相：小甲醇：水= 70： 30,经滤膜过滤，并进行脱气； 流 速：1. OmL/min； 柱 温：室温（温度变化应不大于2℃）； 检测波长：220nm； 进样体积：5 11L； 保留时间：四氟酸唾约9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 四氟酸理原药高效液相色谱图见图1、图2。 T/ZNX xxx-2020说明：1 四氟醴嗖1.000 T950900 1850 T 800 T/ZNX xxx-2020 说明： 1 四氟醴嗖 1.000 T950 900 1 850 T 800 750- 700- 650 600 j 550- 500 450- 400-