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化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定(碘量法)
√
一、实验原理
SCH
2COOH
2HSCH2COOHI2|SCH
2COOH
2HI
二、仪器及试剂
1、仪器:
容量瓶、碘量瓶、量筒、移液管、电炉、碱式滴定管、烧杯
2、试剂:
30%、0.5%淀粉指示剂、0.05mol/L碘液、0.1mol/L标液、、3mol/L、KI固体、试样:
化学冷烫液。
三、实验步骤
1、0.1mol/L硫代硫酸钠标液的配制与标定:
配制:称取12.5g硫代硫酸钠和0.1g碳酸钠溶于500ml水中。
标定:正确称取3份重铬酸钾,每份约0.13~0.15g,分别置于500ml碘量瓶中,
加蒸馏水25ml,溶解后,取此中一个碘量瓶加3mol/L硫酸15ml和KI固体2g,混匀后
盖上瓶塞,瓶口封少许蒸馏水,在暗处静置5min,此后加150ml蒸馏水,立刻用
0.1mol/L硫代硫酸钠标液滴定至浅黄绿色,加入3ml0.5%淀粉指示剂,连续滴定至溶
液由黄色变成亮绿色,即为终点。计算公式以下:
6mk2Cr2O7
cNa2S2O3
Mk2Cr2O7VNa2S2O3
式中—Mk2Cr2O7=294.19g/mol。
2、1/2I2溶液的配制与标定:
标定:量取35.00~40.00ml配置好的碘溶液置于碘量瓶中,加150ml蒸馏水,用硫代硫酸钠标液滴定,近终点时加2ml淀粉指示剂,连续滴定至蓝色消逝。计算公式:
cNa2S2O3VNa2S2O3
cI2
3、样品测定:
VI2
取冷烫液样品2.00ml于锥形瓶中,加入2滴甲基红,用1:1盐酸调理PH至溶液呈
红色,加入2滴淀粉指示剂,用碘标液滴至溶液便为蓝褐色及为终点。计算公式以下:
cI2VI2M巯基乙酸
巯基乙酸(mg/ml)
2.00
式中:M巯基乙酸=92.11,g/mol。
四、实验记录及数据办理
1、硫代硫酸钠标液的标定:
编号
1
2
均匀
M(g)
0.2006
0.1988
V(ml)
38.22
37.86
C(mol/l)
0.1070
0.1071
0.1071
相对均匀极差为:0.045%。
2、I2标液的标定:
每份取I2
液25.00ml
编号
1
2
3
均匀
V(ml)
22.08
22.10
22.10
C(mol/l)
0.09465
0.09462
相对均匀极差为:0.09%。
3、样品测定:
每份取样品2ml
编号
1
2
3
VI2(ml)
14.02
14.00
14.08
4、数据办理:
巯基乙酸(
mg/ml
)
0.0946214.0292.11
1
61.10
2.00
巯基乙酸(
mg/ml
)0.09462
14.00
92.11
2
2.00
)0.09462
巯基乙酸(
mg/ml
14.08
92.11
3
2.00
巯基乙酸(mg/ml)61.0260.9461.283
相对均匀极差为:0.42%。
61.01
61.36
61.15
五、结果
经测定,该化学冷烫液样品中巯基乙酸含量为:61.15mg/ml。
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