化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定.docxVIP

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化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定(碘量法) √ 一、实验原理 SCH 2COOH 2HSCH2COOHI2|SCH 2COOH 2HI 二、仪器及试剂 1、仪器: 容量瓶、碘量瓶、量筒、移液管、电炉、碱式滴定管、烧杯 2、试剂: 30%、0.5%淀粉指示剂、0.05mol/L碘液、0.1mol/L标液、、3mol/L、KI固体、试样: 化学冷烫液。 三、实验步骤 1、0.1mol/L硫代硫酸钠标液的配制与标定: 配制:称取12.5g硫代硫酸钠和0.1g碳酸钠溶于500ml水中。 标定:正确称取3份重铬酸钾,每份约0.13~0.15g,分别置于500ml碘量瓶中, 加蒸馏水25ml,溶解后,取此中一个碘量瓶加3mol/L硫酸15ml和KI固体2g,混匀后 盖上瓶塞,瓶口封少许蒸馏水,在暗处静置5min,此后加150ml蒸馏水,立刻用 0.1mol/L硫代硫酸钠标液滴定至浅黄绿色,加入3ml0.5%淀粉指示剂,连续滴定至溶 液由黄色变成亮绿色,即为终点。计算公式以下: 6mk2Cr2O7 cNa2S2O3 Mk2Cr2O7VNa2S2O3 式中—Mk2Cr2O7=294.19g/mol。 2、1/2I2溶液的配制与标定: 标定:量取35.00~40.00ml配置好的碘溶液置于碘量瓶中,加150ml蒸馏水,用硫代硫酸钠标液滴定,近终点时加2ml淀粉指示剂,连续滴定至蓝色消逝。计算公式: cNa2S2O3VNa2S2O3 cI2 3、样品测定:  VI2 取冷烫液样品2.00ml于锥形瓶中,加入2滴甲基红,用1:1盐酸调理PH至溶液呈 红色,加入2滴淀粉指示剂,用碘标液滴至溶液便为蓝褐色及为终点。计算公式以下: cI2VI2M巯基乙酸 巯基乙酸(mg/ml) 2.00 式中:M巯基乙酸=92.11,g/mol。 四、实验记录及数据办理 1、硫代硫酸钠标液的标定: 编号 1 2 均匀 M(g) 0.2006 0.1988 V(ml) 38.22 37.86 C(mol/l) 0.1070 0.1071 0.1071 相对均匀极差为:0.045%。 2、I2标液的标定: 每份取I2 液25.00ml 编号 1 2 3 均匀 V(ml) 22.08 22.10 22.10 C(mol/l) 0.09465 0.09462 相对均匀极差为:0.09%。 3、样品测定: 每份取样品2ml 编号 1 2 3 VI2(ml) 14.02 14.00 14.08 4、数据办理: 巯基乙酸( mg/ml ) 0.0946214.0292.11 1 61.10 2.00 巯基乙酸( mg/ml )0.09462 14.00 92.11 2 2.00 )0.09462 巯基乙酸( mg/ml 14.08 92.11 3 2.00 巯基乙酸(mg/ml)61.0260.9461.283 相对均匀极差为:0.42%。  61.01 61.36 61.15 五、结果 经测定,该化学冷烫液样品中巯基乙酸含量为:61.15mg/ml。

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