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6-2 过碳酸钠中活性氧的测定
一、实验目的
1.掌握KMnO 溶液的配制及其以Na C O 为基准物的标定方法。
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2.掌握KMnO4 法测定活性氧含量的原理和方法。
3.通过用 KMnO4 标准溶液对过碳酸钠的氧化还原定量滴定,确定学生制备产品
的活性氧含量。
二、实验原理
实验室中KMnO4 标准溶液的标定,常用的基准物质有草酸钠、草酸、硫酸
亚铁铵以及纯铁等,其中以草酸及草酸盐因没有吸湿性,受热稳定,易于精制等
原因,最为常用。
标定反应的方程式为:
- 2- + 2+
2MnO +5C O +16H →2Mn +10CO +8H O
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此反应在室温条件下速度很慢,为了加速反应,需将草酸溶液加热至约 80℃左
右,并在滴定过程中保持溶液的温度不低于60℃。但当温度高于90℃时,草酸
(根)会发生分解,导致产生误差。
此反应的溶液要保持适当的酸度条件,以1mol/L 为宜。酸度过低,MnO4-会
被还原为MnO 。酸度过高,会促使草酸的分解。同时保持溶液酸性的物质应不
2
具有氧化还原性,如HNO3 的氧化性及HCl 的还原性均不适合。
本反应是一个自催化加速的反应,因此开始滴定时,不能太快,以保证加入
的KMnO 与C O 2-充分反应。当有KMnO 没有及时反应时,可发生分解引起误
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差。由于Mn2+是该反应的催化剂,可在滴定前加入少量的Mn2+离子作为催化剂,
以加速反应进行。
在稀H SO 介质中,过氧化物的过氧键在室温条件下能KMnO 被定量氧化,
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因此可用KMnO4 法测定过氧化物分子中活性氧的含量。其反应式为:
2- - + 2+
5[O-O] +2MnO +16H →2Mn +5O ↑+8H O
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滴入第一滴KMnO4 溶液后,溶液由浅粉色变成无色后再加入第二滴,由于Mn2+
不断生成,有自动催化加速作用,加快反应速率。当溶液呈现稳定的浅粉色,且
1 分钟内不褪时,即达到反应终点。
三、 实验仪器及药品
药品:0.3mol/LKMnO ,草酸钠,3mol/L H SO ,过碳酸钠样品
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仪器:
仪器名称 规格 数量 仪器名称 规格 数量
锥形瓶 250mL 3 量筒 100mL 1
棕色试剂瓶 500mL 1 容量瓶 250ml 2
烧杯 100mL 1 洗瓶 500mL 1
烧杯 250mL 1 胶头滴管 15cm 1
烧杯 500 或400mL 1 玻璃棒 15cm 1
量筒 10mL 1
四、 实验内容
1. KMnO 溶液的配制与标
网络工程师持证人
本人已从事浙江省工程咨询5年,对浙江省内工程信息非常熟悉,可获取新建工程相关联系人、设计院、业主等关键信息。另外从事楼宇自控专业已10年,考取了一建二建等资格证书,有关考试方面的问题(考试心得、方法、学习资料等)都欢饮来咨询交流。
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