分析化学实验-碘量法测硫酸铜中的铜含量.pdfVIP

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2023-05-07 发布于浙江
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分析化学实验-碘量法测硫酸铜中的铜含量.pdf

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实验题目：碘量法测硫酸铜中的铜含量一、实验目的 1. 掌握Na S O 溶液的配制方法； 2 2 3 2. 掌握K Cr O 标定Na S O 溶液的原理和方法； 2 2 7 2 2 3 3. 掌握碘量法测铜的原理和操作条件； 4. 了解碘量法的误差来源。二、实验原理 1. Na S O 溶液的标定 2 2 3 标定基准物：K Cr O 2 2 7 标定反应： - + 3+ K Cr O + 6I + 14H = 2Cr + 3I + 7H O 2 2 7 2 2 2- - 2- I + 2S O = 2I + S O 2 2 3 4 6 计量比：K Cr O ～6Na S O 2 2 7 2 2 3 标定反应的条件： (1) 开始滴定时[H+]应控制在 0.8~1.0 mol⋅L-1 为宜，酸度高可提高反应速度，过高则I－易被空气中的氧气氧化。 (2) K Cr O 与KI 反应速率较慢，故应在暗处（抽屉中）放置一定时间再滴定。 2 2 7 (3) 淀粉指示剂应在临近终点时(溶液呈黄绿色时)加入，滴至蓝色恰好消失，否则大量的I 与淀粉结合成蓝色物质，这部分I 不易与Na S O 反应。 2 2 2 2 3 2. 铜含量的测定测定反应： 2+ - 2Cu + 4I = 2CuI↓+ I2 2- - 2- I + 2S O = 2I + S O 2 2 3 4 6 2+ 计量比：Cu ～Na S O 2 2 3 测定反应的条件： (1) 近终点时加入KSCN ，发生反应 CuI+SCN- =CuSCN ↓+ I- 2+ - 2- + 6Cu +7SCN +4H O=6CuSCN↓＋SO +HCN+7H 2 4 (2) 溶液的pH 应控制在3.3~4.0 (3) 加入NH HF ，一方面掩蔽Fe3+ ，另一方面调节溶液的pH 4 2 三、实验器材及试剂（1）抽屉里物品详单请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用碘量瓶 250 mL 3 量筒 10 mL 1 锥形瓶 250 mL 3 量筒 100 mL 1 棕色试剂瓶 500 mL 1 烧杯 400/500 mL 1 胶头滴管 15 cm 1 洗瓶 500 mL 1 （2 ）试剂架上试剂种类 2 mol⋅L−1 20% KI