首饰贵金属材料及饰品的检测方法——溴化钾容量法(电位滴定法)
教育部职业教育宝玉石鉴定与加工专业教学资源库
Gems and Jade Identification and Processing Teaching Resource Library
溴化钾容量法(电位滴定法)
建设者姓名:王卉
五、方法步骤
称样量
用于滴定的标准银及试样;其称样量应在300 mg~500 mg之间,称量准确度为0. 01 mg。
溴化钾标准溶液的标定
(1)标准银的准备
同时称量三份标准银的样品(4.4),每份银在300 mg~500 mg之间,称量准确度为0. 01 mg,并将其分别置于三个玻璃烧杯中,每个烧杯中分别加人硝酸(4.1)5mL,于电炉上逐渐加热使银全部溶解,继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却,分别用去离子水100 mL稀释,待用。注:标准银的称样量应介于试样称样量士20mg范围内。
(2)标准银溶液的滴定
用滴定管(5.2)连续滴人待标定的溴化钾标准溶液(4.2),使连续搅拌的标准银溶液中大约有95%的银产生沉淀,按照这种方式继续滴定溶液中剩余的银,到达终点后再滴人溴化钾标准溶液(1.2) 0. 5 mL。
注:终点判定见CG/T19725。为提高滴定精度,可采用微量滴定管或自动滴定装置。
滴定度对于浓度大于0. 05%的溶液来说是相同的,这就是说F的值可以连续地用于计算之中,
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