实验一希托夫法测定离子迁移数.pptxVIP

实验一希托夫法测定离子迁移数;一、实验目的;二、实验原理; 离子迁移数与浓度、温度、溶剂的性质有关. 离子迁移数可以直接测定，方法有希托夫法、界面移动法和电动势法等。;2. 希托夫法测定原理; 电极上发生的反应的量可用法拉第定律求算。 电解后，阴、阳两极区浓度都改变，中间区浓度不变。 希托夫法假定，电解前、后溶液中溶剂水的量不发生改变。 ;希托夫法测定的两个假定;测定离子迁移数的原理;希托夫法测定CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的迁移数： 1. 在溶液中间区浓度不变的条件下，分析通电前原溶液及通电后阳极区（或阴极区）溶液的浓度，比较等重量溶剂所含CuSO4的量，可计算出通电后迁移出阳极区（或阴极区）的CuSO4的物质的量n始和n后。 2. 通过溶液的总电量Q（n电）由串联在电路中的电量计测定。可算出t+和t-。;三、仪器及试剂;1.准备铜库仑计 取出中间阴极铜片用细砂纸磨光，除去氧化层，用水冲洗，在6mol·l-1HNO3硝酸中稍微浸泡3分钟，以进一步除去表面的氧化层（如果不是氧化特厉害，直接浸酸）；用蒸馏水冲洗，再用乙醇淋洗阴极铜片;用电吹风将阴电极片吹干。其他铜电极，按照相同方法处理。 注:吹干时，温度不能太高，以免铜氧化。 在分析天平上称重阴极铜片得w1 。 将库仑计中，注满硫酸铜电解液，将处理好的阴阳极铜片放回。;2.准备迁移管 用蒸馏水洗三次，检漏。 用少量0.05mol·L－1CuSO4溶液荡洗迁移管两次后，将迁移管中充满0.05mol·L－1CuSO4溶液，不能有气泡，上面两活塞处于导通状态，垂直固定迁移管。;3.电解过程 (1)按图接好线路，通电； (2)保持电流在18-２０ mA(稳流电解法）； (3)通电1.5 小时后，停止通电，同时关闭迁移管上端活塞。 等待电解的1.5个小时需要做的工作： 滴定原始溶液Cu2+浓度 (1)取10mL 0.05mol·l-1CuSO4溶液 加入:10%KI溶液3mL和1mol·L-1HAc溶液4mL，置于暗处5-10min, (2)用0.0500mol/L标准硫代硫酸钠溶液滴定滴至淡黄色; (3)加入1mL淀粉指示剂再滴至蓝紫色消失, 记下Na2S2O3 溶液 的体积V1。平行测两次，取平均值为Cu2+ 原始浓度。;希托夫法测定迁移数的实验装置图;4.分离溶液 　 用三个已经称重的50ml碘量瓶置于希托夫迁移管阴、阳、中极部下端，立即打开活塞,同时放出三个极部的溶液，称重，分别记录总质量。 5.称重库仑计阴极 将库仑计中的阴极铜片取出，先用蒸馏水冲洗，再用乙醇淋洗，吹干，在分析天平上称重得W2。;6.分别滴定待测溶液的Cu2＋离子浓度 (1) 从刚才的中极部的溶液中，移取10ml置于干燥的已经称重的150ml碘量瓶中，称重，记录10ml溶液的质量。 (2) 向中间极部的10mL 溶液中，加入:10%KI溶液3mL和1mol·L-1HAc溶液4mL，置于暗处5-10min,用0.0500mol/L标准硫代硫酸钠溶液滴定滴至淡黄色;加入1mL淀粉指示剂再滴至蓝紫色消失, 记下Na2S2O3 溶液 的体积V2。 (3)按照相同的方法，滴定阴极部和阳极部的溶液，记录体积为V3 和V4。;五、数据记录;3. 各溶液10ml的质量与浓度关系:;1.计算实际析出量n析出和总迁移电量n总； 2.以10ml溶液中Cu2+的浓度及含水量, 换算出相应电极区中水的总量 W水，n后 和n前; 3.分别计算阳极区和阴极区离子的迁移数 tSO42-和t Cu2+ ;再比较差别.;计算公式;感谢您的欣赏