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室内环境监测
重点学习二氧化硫的检测方法, 理解二氧化硫检测的原理、 掌握检测方法。 难点在于根据所学习的理论指导能够准确进行相应的操作并得出正确的检测结果。
无机污染物的检测 二氧化硫的检测
1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
依据:《环境空气 二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482-2009)
(1)检测依据和适用范围
适用范围:适用于环境空气中二氧化硫的测定。
当使用10mL吸收液,采样体积为30L时,测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m3,测定下限为0.028mg/m3, 测定上限为0.667mg/m3。
当使用50mL吸收液,采样体积为288L,试份为10mL时,测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3,测定下限为0.014mg/m3,测定上限为0.347mg/m3。
无机污染物的检测 二氧化硫的检测
1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(2)原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在波长577nm处测量吸光度。
无机污染物的检测 二氧化硫的检测
1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(3)试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。
①碘酸钾(KIO3) :优级纯,经110°C干燥2h。
③环己二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mol/L :称取1.82g反式1,2-环己二胺四乙酸(CDTA-2Na),加入氢氧化钠溶液6.5mL ,用水稀释至100mL。
②氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mol/L :称取6.0gNaOH,溶于100mL水中。
无机污染物的检测 二氧化硫的检测
1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(3)试剂和材料
④甲醛缓冲吸收贮备液:吸取36%~ 38%的甲醛溶液5.5mL,CDTA-2Na溶液20.00mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中; 将三种溶液合并,再用水稀释至100mL,贮于冰箱可保存1年。
⑥氨磺酸钠溶液,ρ(NaH2NSO3) =6.0g/L :称取0.60g氨磺酸[H2NSO3H]置于100mL烧杯中,加入4.0mL氢氧化钠,用水搅拌至完全溶解后稀释至100mL,摇匀。此溶液密封可保存10d。
⑤甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收贮备 液稀释100倍。临用时现配。
无机污染物的检测 二氧化硫的检测
1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(3)试剂和材料
⑦碘贮备液,c(1/2I2)=0.10mol/L :称取12.7g碘(I2)于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶解,用水稀释至1000mL,贮存于棕色细口瓶中。
⑨淀粉溶液,ρ=5.0g/L :称取0.5g可溶性淀粉于150mL烧杯中,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL 沸水,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。
⑧碘溶液,c(1/2I2)=0.010mo/L: 量取碘则备液50mL,用水稀释至500mL,贮于棕色细口瓶中。
无机污染物的检测 二氧化硫的检测
1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(3)试剂和材料
⑩碘酸钾基准溶液,c(1/6KIO3)=0.1000mol/L :准确称取3.5667g碘酸钾溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。
⑫硫代硫酸钠标准贮备液,c(Na2S2O3)=0.10mol/L :称取25.0g 硫代硫酸钠(Na2S2O3:5H2O),溶于1000mL,新煮沸但已冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。
⑪盐酸溶液,c(HCl)=1.2mol/L :量取100mL浓盐酸,用水稀释1000mL。
无机污染物的检测 二氧化硫的检测
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