中药制剂质量控制案例分析详解演示文稿.pptVIP

3.3 稳定性实验 取供试品溶液于512nm波长处测定吸光度，每隔10min测定一次，共测定9次，取80min内测定结果列于表2。实验表明，供试品在显色剂中必须充分溶解才能显色稳定，故自加入显色剂30min后测定，可获得较好重复性, RSD为0.62%。本品在80min内显色稳定。结果见表2。 时间(min) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 吸光度(A) RSD(%) 0.175 0.179 0.183 0.188 0.189 0.62 0.190 0.188 0.187 0.187 表2 稳定性试验 案例介绍 现在是30页\一共有59页\编辑于星期六 3.4 重复性实验 对同一批号按正文所述方法取样5份，测定结果列于表3。实验表明本测定方法重复性良好。 表3 重复性实验 样号 称样量(g) A 芦荟苷类化合物含量(%) 平均含量(%) RSD(%) 1 10.0853 0.185 0.00559 2 10.1235 0.186 0.00561 3 10.0025 0.193 0.00589 0.00557 2.8 4 10.0323 0.196 0.00595 5 10.0851 0.193 0.00582 案例介绍 现在是31页\一共有59页\编辑于星期六 3.5 加样回收率实验 取已知含量的供试品（批号: 5份，分别加入已知含量的芦荟苷对照品溶液适量，按上述标准曲线制备方法操作。根据供试品溶液测量值和样品已知含量的差值及加入对照品含量，计算加样回收率实验结果表明，本法加样回收率良好。结果见表4。 案例介绍 现在是32页\一共有59页\编辑于星期六 表4 加样回收率试验 样号 称样量 （g） 加入量 （mg） 实测值 （mg） 回收率 （%） 平均回收率 （%） RSD （%） 1 4.9850 0.30 0.289 96.33 2 5.1013 0.30 0.302 100.7 3 5.0289 0.30 0.298 99.33 99.15 3.3 4 5.0334 0.30 0.287 95.67 5 4.9920 0.30 0.311 103.7 案例介绍 现在是33页\一共有59页\编辑于星期六 3.6 样品测定 精密称取玫芦皮疾灵软膏约10g，按“2.1” 项下制备供试品溶液，精密量取供试品溶液50ml，置水浴上小心蒸干，精密加入0.5%醋酸镁甲醇溶液5ml使溶解，以试剂空白溶液作空白，照分光光度法(中国药典2000年版一部附录VB)，在512nm波长处测定吸光度，按标准曲线法计算样品中芦荟苷类化合物的含量。结果见表5。 案例介绍 现在是34页\一共有59页\编辑于星期六 式中: C—由标准曲线得样品检测液芦荟苷类化合物浓度(mg/ml) W—样品称样量(g) 实验结果表明，本药品芦荟苷类化合物含量低于 万分之一，因此在本质量标准中未制定此项含量指 标。 案例剖析 现在是35页\一共有59页\编辑于星期六 表5 三个批号样品含量测定结果 批号 称样量(g) A 芦荟苷类化合物含量(%) 平均含量(%) RSD(%) 10.0852 0.152 0.00458 10.0859 0.148 0.0044710.1323 0.153 0.00460 0.00455 2.0 10.0925 0.154 0.00465 10.1095 0.147 0.00443 10.0853 0.185 0.00559 10.1235 0.186 0.0056110.0025 0.193 0.00589 0.00557 2.8 10.0323 0.196 0.00595 10.0851 0.193 0.00582 10.0859 0.169 0.00512 10.0728 0.176 0.0053310.1234 0.165 0.00498 0.00525 4.0 10.0829 0.183 0.00554 10.0631 0.174 0.00527 案例剖析 现在是36页\一共有59页\编辑于星期六 (2) 苦参 照薄层色谱法(中国药典2000年版附录Ⅵ B)测定。 【含量测定】苦参为本制剂的臣药，苦参中的有效成分为苦参碱，本标准参照中国药典2000年版一部161页苦参含量测定方法制定了薄层扫描法测定玫芦皮疾灵中苦参碱含量的方法，并进行了相应方法学考察: 1.仪器与试药 岛津CS-9301PC型双波长薄层扫描仪。 氯仿