钴酸锂化学分析方法 第1部分：钴含量的测定 EDTA 滴定法和电位滴定法 征求意见稿.docx

【 【】 ‘ ICS 77.120.99 H 71 T 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 23367.1—20xx 钴酸锂化学分析方法 第 1 部分：钴量的测定 EDTA 滴定法和电位滴定法 Methods of chemical analysis of l ithium cobalt oxide— Part 1: Determinat ion of cobalt content— EDTA t itration and Potentiometric t itration method (征求意见稿) 20××- × ×- × ×发布 20××- × ×- × ×实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 Ⅰ GB/T 23367.1—20×× 前言 GB/T 23367《钴酸锂化学分析方法》分为两个部分： ——第 1 部分：钴量的测定 EDTA 滴定法； ——第 2 部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱 法。 本部分为第 1 部分。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件代替 GB/T 23667. 1-2009《钴酸锂化学分析方法第 1 部分：钴量的测定 EDTA 滴定法》。本 文件与 GB/T 23667. 1-2009 相比主要变化如下： ——更改了标准名称 (见封面)； ——增加了前言中提及专利注意事项 (见前言)； ——修改了紫尿酸胺指示剂研磨后的状态描述 (见 4.2. 1)； ——增加了 EDTA 滴定法中的试剂 (见 4.2.3 和 4.2.4)； ——增加了 EDTA 滴定法中测试方法的备注内容 (见 4.5.4. 1)； ——增加了 EDTA 电位滴定法 (见 5)； ——增加了氧化还原电位滴定法 (见6)； ——修改了重复性限 (见 7. 1)； ——其它编辑性修改。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本文件起草单位：天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、厦门厦钨新能源材料股份有限公司、 广东邦普循环科技有限公司、成都巴莫科技有限责任公司、广东省科学院工业分析检测中心、巴斯夫杉 杉电池材料有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、湖南中伟新能源 科技有限公司、宜昌邦普循环科技有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、江门市科恒实业股份有限公 司、元能科技(厦门)有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、 紫金矿业集团股份有限公司、湖南赛科检验有限公司、国合通用(青岛)测试评价有限公司、瑞士万通中 国有限公司、北矿检测技术股份有限公司、北京盟固利新材料科技有限公司。 本文件主要起草人： … … 本文件的历次版本发布情况： ——GB/T 23667. 1-2009 1 GB/T 23367.1—20×× 钴酸锂化学分析方法 第 1 部分：钴量的测定 EDTA 滴定法和电位滴定法 1 范围 GB/T 23367 的本部分描述了锂离子电池正极材料钴酸锂中钴量的测定方法。 本部分适用于锂离子电池正极材料钴酸锂中钴量的测定。测定范围：58.00 % ~ 62.00 %。 2 规范性引用文件 本文件无规范性引用文件。 3 术语定义和符号 本文件无术语定义和符号。 4 EDTA 滴定法 4.1 方法提要 试料用盐酸或浓硝酸和浓高氯酸的混合溶液溶解，在碱性溶液中以紫尿酸胺为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫红色为终点。根据消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积计算钴 量。 4.2 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 18. 2 MΩ ? cm 二次纯化水或相当纯度的水。 4.2.1 紫尿酸胺指示剂：取 0.4 g 紫尿酸胺，加入 50 g 硫酸钾，在研钵中充分研磨均匀。 4.2.2 盐酸 (1+ 1)。 4.2.3 浓硝酸 (ρ= 1.42 g/mL)。 4.2.4 浓高氯酸 (ρ= 1.67 g/mL)。 2 GB/T 23367.1—20×× 4.2.5 氨水－氯化铵缓冲溶液：称取 54. 5 g 氯化铵溶于水中，加入 200 mL 浓氨水，用水稀释至1 000 mL ，混匀。 4.2.6 钴标准溶液：称取 1.500 0 g 金属钴 (质量分数≥99.99 %) 于 400 mL 烧杯中，加 50 mL 盐酸 (4.2.2) ，低温溶解后移入 1 000 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1 mL 含 1.5 mg 钴。 4.2.7 乙二胺四乙酸二钠(C10 H