茜草炭配方颗粒公示稿.docxVIP

茜草炭配方颗粒 Meiguihua Qiancaotan Peifangkeli 【来源】 本品为茜草科植物茜草RubiacordifoliaL.的干燥根和根茎经炮制并按标准 汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取茜草炭饮片7700g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 8-13%）,干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。 【性状】 本品为黄褐色至棕褐色颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】取本品0.5g,研细，加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml, 合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取异茜草素对照品， 加甲醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通 则0502）试验，吸取上述两种溶液各2VL分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙 酯-正己烷-甲酸（4 ：3 ：3 ：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液， 热风吹干，置于紫外光灯（365nm）下观察。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。 参照物溶液的制备同【含量测定】项。 供试品溶液的制备同【含量测定】项。 测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各“山 注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，与异茜草素对照品参照物峰相应的峰为S峰，计算 其余各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为： 0.45 （峰 1）、 0.67 （峰 2）、 0.75 （峰 3）、 1.08 （峰 5）。 Mzxl$m9cM?E奴IM:Klltlcc 对照特征图谱 峰4 （S）：异茜草素 色谱柱：CORTECS T3 （2. ImmxlOOmm , 1.6pm） 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测 定，用乙醇作溶剂，应不得少于20.0%o 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100m,内径为 2.1mm,粒径为1.6pim）；以乙月青为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗 脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃；检测波长为276nmo理论板数按异茜草素峰计算应 不低于5000o 时间（分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0~1 10-20 90— 80 1 3 20 80 3 9 20 ― 30 80-70 912 30 70 12~20 30 ― 35 70 ― 65 对照品溶液的制备取异茜草素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10圈的 溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入甲醇20mL密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，取出， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2山，注入液相色谱仪，测定，即 得。 本品每1g含异茜草素（C15H10O草应为0. 10mg-0.80mgo 【规格】每1g配方颗粒相当于饮片7.7g 【贮藏】密封。