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鸡内金配方颗粒 Jineijin Peifangkeli 【来源】本品为雉科动物家鸡Gallus gallus domesticus Brisson的干燥沙囊内壁经炮制 并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取鸡内金饮片8000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 4.5%~9.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒， 制成1000g,即得。 【性状】本品为类白色至黄白色的颗粒；气微腥，味苦。 【鉴别】取本品1.5g,研细，加乙醵30mL加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残 渣加水20ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15mL合并三氯甲烷液，蒸干，残渣 加甲醉1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鸡内金对照药材0.2g,加水10ml,煎煮30分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣自“加乙醇30ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中 国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液83、对照药材溶液153，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3 ： 3 ： 0.5）为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。 参照物溶液的制备取鸡内金对照药材0.1g，加6moi/L盐酸溶液10ml,置150℃水解3 小时，放冷，摇匀，滤过，滤液移至蒸发皿中，水解管与滤渣用水10ml分次洗涤，滤过, 滤液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液25ml使溶解，摇匀，作为鸡内金对照 药材参照物溶液。另取甘氨酸对照品、苏氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对照品、酪氨 酸对照品、缎氨酸对照品、异亮氨酸对照品、亮氨酸对照品、苯丙氨酸对照品适量，精密称 定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml各含50卜唱的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备同【含量测定】项。 精密量取上述参照物溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加O.lmol/L异 硫氯酸苯酯（PITC）的乙廉溶液、lmol/L三乙胺的乙月青溶液2.5ml,摇匀,室温放置1小时， 加50%乙睛至刻度，摇匀。取10ml,加正己烷10ml,振摇，放置10分钟，取下层溶液， 滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5可，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现9个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰的保留时 80-间相对应，且应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。90-0 5 10 15 20 25 30 35 40 45时间 80- 间相对应，且应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。 90- 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 时间[min] 706050403020100 2U证四 对照特征图谱 峰1：廿氨酸；峰2：苏氨酸；峰3：丙氨酸；峰4（S）：脯氨酸：峰5：酪氨酸： 峰6：缀氨酸；峰7：异亮凝酸：峰8：亮凝酸：峰9：苯丙城酸 色谱柱：Kromasil 100-5 Cis： 4.6mm X 250mm? 511m 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100ml,照醇溶性浸出物 测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于8.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径 为4.6mm,粒径为51Am）；以O.lmol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5） ?乙瞰93:7） 为流动相A；以乙懵?水（4:1）为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 1.0ml；柱温为30（；检测波长为254nm。理论板数按丙氨酸峰计算应不低于4000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~9 100-97 Of3 9~22 97 3 22-23 97f83 3-l7 23-32 83f82 17fl8 32-38 82f70 18T30 38 ?45 70-66 30-34 45-47 66-0 34t100 47-55 0 100 对照品溶液的制备取甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对照品、苯丙氨酸对■照品 适量,精密称定，加O.lmol/L盐酸溶液制成每1ml含甘氨酸100圈、丙氨酸60甘、脯氨酸 90（i