中药及其制剂分析概论.pptVIP

（三）杂质检查杂质检查项目：水分、灰分、酸不溶性灰分、砷盐、重金属、农药残留量、浸出物、挥发油、总氮测定等。1．水分检查法 中国药典（2000年版一部）附录收载以下四种方法： 烘干法、甲苯法、减压干燥法和GC法。 中药及其制剂分析概论 基本要求 概 述 中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法中药及其制剂分析的一般程序 练习与思考 返回主目录 基本要求 一、掌握中药及其制剂测定前的提取纯化方法。 二、熟悉中药及其制剂分析的一般程序与方法。 三、了解中药及其制剂的分类。 返 回 一、概 述 （一）中药及其制剂定义 1．中药：以中医药学理论体系的术语表述其性能、功效和使用规律，并且只有当按中医药学理论指导其临床应用的传统药物，才可称之谓中药。 2．中药制剂（中成药）：用中药为原料，按中医药学理论谴药、配伍和组方，以一定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂。 （二）中药及其制剂的质量标准 1．现状：中国药典已收载中药品种992种，其中中药材532种，中药制剂460种。中药及其制剂的质量控制主要包括鉴别、检查和含量测定。 2．进展：如何确定中药制剂质量评价的指标是关键问题。只有在天然药物化学、药理学、药剂学、药物分析以及临床和基础医学等方面进行深入的研究，探明中药制剂的作用机理、主要成分及相互的作用关系后，才能评价其质量的客观指标，制定出比较完善的质量标准。 （三）中药制剂分析的特点 由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分析测试带来一定困难，中药制剂分析的样品一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以排除干扰组分的干扰。但过于繁琐预处理不宜作为药品常规检验的方法。中药制剂中有效成分的含量一般较低，因此要求方法有较高的灵敏度。 （四）中药及其制剂的分类与质量分析要点 1．分类 中药材及其炮制品 液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、 注射剂 半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂 固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、 胶囊剂 2．质量分析要点注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控，中药注射剂在固体中药材品种、产地和采收期的前提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。中药指纹图谱包括色谱指纹图谱（HPLC、GC、TLC等），光谱指纹图谱及脱氧核糖核酸指纹图谱。 返 回 二、中药及其制剂分析中待测成分的 提取分离与纯化方法 （一）提取方法1．萃取法 2．冷浸法3．回流提取法4．连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，提 取效率高。5．水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取。组分对热 应稳定。 6．超声提取法：超声波具有助溶作用，提取较冷浸法速度快，一般仅需数十分钟浸出即可达到平衡。由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以用作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减失的重量，滤过后，取续滤液备用。用于药材粉末的提取时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢，加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。 7．超临界流体萃取法1）超临界流体：是指当压力和温度物质的临界点时，所形成的单一相态。 常用的超临界流体有超临界CO2，它具有较低的临界温度（31℃）和临界压力（7390kPa），惰性、无毒、纯净、价廉。  2）特点：首先，它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力；其次，溶质在其中扩散系数却与气体相似，因而具有传质快，提取时间短的优点，提取完全一般仅需数十分钟；超临界流体的表面张力为零，这使它很容易渗透到样品的里面，带走测定组分；超临界流体萃取的选择性强，通过改变萃取的条件，如温度、压力等，可以选择性的萃取某些组分；超临界流体在通常状态下即成为气，因此萃取后溶剂立即变为气体而逸出，容易达到浓集的目的。 3）超临界流体萃取的因素： 温度、压力、改性剂和提取时间。 （二）纯化 萃取的方法不仅用于测定组分的提取，也可用于纯化。例如二次萃取和柱色谱法。 返 回 中药及其制剂分析的一般程序包括：取样、检验依据和分析方法准备、样品的真伪鉴别试验、样品的杂质检查、样品中主药的含量测定和检验记录等。（一）取样取样原则：供试品要具有一定的代表性； 必须严格按照规定的取样方法进行  取样。 三、中药及其制剂分析的一般程序 （二）鉴别试验1．鉴别试验的重要性：中药及其制剂的鉴别可以通过确认其中所含药味的存在