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- 2023-05-31 发布于四川
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第六章 中药制剂中各类化学成分分析第1页,共40页。 §1 生物碱类成分分析概述理化性质物理性状(存在的形态,升华性,挥发性,光学活性)碱性溶解性沉淀反应沉淀剂:碘化物复盐、重金属盐、大分子酸显色反应+酸性染料(磺酸肽类)→有色配合物紫外光谱特征游离—易溶于CHCl3,Et2O,EtOH等有机溶剂生物碱盐—水溶性增强第2页,共40页。生物碱类成分的分离溶剂萃取柱层析(氧化铝、硅藻土、离子交换柱)定性鉴别沉淀反应、显色反应多肽、蛋白质、鞣质等→假阳性反应麻黄碱、秋水仙碱等→假阴性反应马钱子散中生物碱成分的鉴别取马钱子散1g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴,即生成黄棕色沉淀。 第3页,共40页。定性鉴别薄层色谱鉴别吸附剂:氧化铝、硅胶展开剂:氯仿、苯等显色剂:改良碘化铋钾试剂,碘蒸气等气相色谱麻黄碱、苦参碱、颠茄类生物碱的含量测定液相色谱第4页,共40页。含量测定总生物碱含量测定 化学分析法 分光光度法 直接测定 离子对萃取比色法酸性染料比色法 BH十十In-→(BH十In-)→BH十·In- 苦味酸盐比色法 雷氏盐比色法 异羟肟酸铁比色法 (含有酯键结构的生物碱 )第5页,共40页。含量测定单体生物碱含量测定 薄层色谱法 高效液相色谱法 液—液分配色谱法(以反相为主,如ODS或C18)改进流动相(硅
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