医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdfVIP

附件 1 : 准 团 标 体 T/ LNEPIA XXX - 2023 医疗废水中 15 种氪哇诺酮类抗生素 的测定液相色谱－串联质谱法 Detem血ation of 15 fluoroquinolone antibiotics in medical wastewater by liquid chromatography-tandem mass spectrometry （征求意见稿） 2023 年月日发布 2023 年月日实施 辽宁省环境保护产业协会发布 l 言 引 本标准方法的建立，可以为满足《辽宁省新污染物治理工作方案（征求意见稿）》基本 形成新污染物调查、监测、筛查、评估能力，开展新污染物环境调查监测工作的要求，提供 强有力的技术支撑，可为国家环境、药监、质量等政府职能部门起草关千抗生素检测、排放 评估及监管规范提供有力依据；可为生态环境中抗生素的环境影响评价分析提供科学依据； 可为国内朕用抗生素的使用和排放建立法规提供参考。 本标准共有九节，主要有范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器和设备、试 样制备与保存、测定步骤、方法的准确度与精密度、质量控制与质量保证等方面内容。 本标准依据GB/T 1. 1-2020 《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》 起草。 本标准为首次发布。 本标准由辽宁省环境保护产业协会提出并归口。 主编单位：大连产品质量检验检测研究院有限公司、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海 洋环境监测中心 主编人员：孙稚菁 参编人员：李颖、胡侠、李振国、李瑞婿 （参编人员排名不分先后，按姓氏排列） 2 1 适用范围 本标准规定了测定医疗废水中 15 种氝哇诺酮类抗生素的液相色谱－串联质谱法。 本标准适用千医疗废水中颌罗沙星、氧氪沙星、培氛沙星、依诺沙星、诺氪沙星、环丙 沙星、恩诺沙星、丹诺沙星、马波沙星、洛美沙星、奥比沙星、二氛沙星、沙拉沙星、莫西 沙星、司帕沙星等共 15 种氛晇诺酮类抗生素的测定。 当进样体积为 10 µL 时， 15 种氝哇诺酮类抗生素的方法检出限为 0.08 ng!L~0.4 ng/L, 测定下限为 0.32 ng!L~l.6 ng/L; 详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对千本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用千本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用千本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 494-2009 水质采样技术指导 3 原理 样品经固相萃取柱富集和净化后进样，用液相色谱－串联质谱分离检测氛唯诺酮类化合 物，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4 试剂与材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇 (CH30H) ：色谱纯。 4.1.2 甲酸 (HCOOH) ：色谱纯。 4.1.3 盐酸： ( HCI) : p=l.19 g/mL。 4.1.4 甲酸按 (NILCOOH) ：优级纯。 4.2 试剂配制 4.2.1 盐酸溶液：取适量盐酸用水调节至pH=2。 4.2.2 甲酸按 (5mmol/L) －