纳米技术单壁碳纳米管挥发性组分测定逸出气体分析气相色谱质谱法.pdfVIP

GB/Z XXXXX— 纳米技术 单壁碳纳米管挥发性组分测定 逸出气体分析/气相色谱 质谱法 1 范围 本标准说明了用逸出气体分析/气相色谱质谱（EGA/GCMS ）测定SWCNTs中挥发性组分的方法。 本标准在应用中可能由于加热和催化剂的存在，排放气体和样品中气体含量的定性和定量结果会有 差异化。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 30544.3-2015 纳米科技 术语 第3部分：碳纳米物体(ISO/TS 80004-3:2010，IDT) 3 术语和定义 GB/T 30544.3-2015界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 ISO和IEC术语网址： ISO Online browsing platform: available at /obp IEC Electropedia: available at / 单壁碳纳米管 single-wall carbon nanotube(SWCNT) 石墨层卷成圆柱形成的碳纳米管。 逸出气体分析 evolved gas analyse (EGA) 一种分析技术，当物质的温度按所设置的程序发生变化时分析该物质释放的挥发性生成物的种类和 /或量。 注：分析方法具有明确说明（参考文献[1]）。 逸出气体分析/质谱 evolved gas analyse/mass spectrometry (EGA/MS) 一种质谱技术，分析作为温度函数样品中逸出气体组分。 注：由于在某一特定温度下气体组分的逸出会同时出现，因此单独使用MS无法单独识别不同组分。 逸出气体分析/气相色谱质谱 evolved gas analyse/gas chromatograph mass spectrometry (EGA/GCMS) 一种气相色谱和质谱结合的技术，分析作为温度函数样品中逸出气体化学组成。 注：逸出气体通过气相色谱（GC ）分离为单一组分方便于MS单元识别。 挥发性组分 volatile compounds 考虑温度时从样品中逸出的组分。 4 原理 1 GB/Z XXXXX— EGA/MS和EGA/GCMS用来表征SWCNTs样品中挥发性杂质。挥发性组分通过质谱识别，通常是像程序控 温热解或热重分析，在炉子里或其他适合的加热单元加热样品而逸出的气体组分。采用EGA/MS测定逸出 气体的温度范围。采用EGA/GCMS通过气相色谱毛细管柱分别识别每个组分。另外还可以通过热重分析 (TGA)中样品的质量损失和EGA/MS峰值得到定量信息。 注：技术细节可参考文献[2-6]。EGA/GCMS对TGA起着补充作用，TGA主要用于对于逸出气体组分的定量分析。 5 设备 图1所示为EGA/MS示意图，包括炉子、不含有隔离柱的加热单元和MS单元。在EGA/MS中，从炉子中 出来的挥发性气体通过毛细管直接进入MS单元而不需要分离过程。 图2所示为EGA/GCMS示意图，包括炉子、含有隔离柱的GC单元和MS单元。在EGA/GCMS中，在炉子中 从样品中挥发出的所有组分由冷阱吸附，通过加热冷阱将气体引入GC单元。组分在GC单元中通过色谱柱 分离。 说明： 1：炉子 2：加热单元 3：MS 单元 图1 EGA/MS 示意图 说明： 1：炉子 2