高效液相色谱法的应用.pptx

药品分析技术 第1课时-第1章节高效液相色谱法的应用1.药典查询2.设备操作3.检验记录的填写 第1课时-第1章节1.药典查询 第1课时-第1章节 第1课时-第1章节2.设备操作准备工作检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。根据检测样品需要更换合适的色谱柱（色谱柱上标示的箭头方向与流动相的走向一致）。准备所需用流动相，用适当的0.45μm滤膜过滤。流动相是否充足，满足当天工作使用，一般应在预计使用量上加150 mL。流动想要新鲜配制，一般情况下在48h内使用完，超过此时间需重新抽滤或超声波脱气。制备样品溶液，必要是要用0.45 μm滤膜过滤。 第1课时-第1章节程序依次打开仪器电源、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。检查仪器显示内容是否正常，例，氘灯是否点亮，开泵后泵压是否过高等。如有异常应先排除。根据待测样品更换合适的流动相，设置合适的检测波长、流速。注意：酸性、碱性流动相相互更换或更换缓冲盐类流动相时，应先用最好为含有机相比例较低的的中性流动相过渡30 min以上。2.设备操作 第1课时-第1章节2.设备操作程序将管路的吸滤器放入流动相储液瓶中，吸滤头接近储液瓶底部。逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀。启动泵，待检查流量稳定，无气泡后，将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。若管路中仍有气泡，则重复以上操作至气泡排尽。平衡系统，启动泵后，用6倍柱体积的流动相平衡色谱柱（一般为30 min）；检查各管路连接处是否漏液；观察泵控制屏上的压力值，压力波动不超过0.5 MPa；观察基线变化，调整工作站显示范围为5~100mV，观察基线20min以上，基线基本平直即可进样。 第1课时-第1章节2.设备操作程序此时，进样器处于Inject位置。在平衡色谱柱的同时进行定量环的清洗，同一样品进样30次或进不同的样品时应清洗定量环。用专用接头，以先纯水后甲醇的方式对进样阀在Load位置进行清洗。进样，先按”Zero”调零，用洗针液（与样品液一致的溶剂）洗净针筒（10遍以上），排除针筒中的气泡。用平头液相色谱针吸取定量样品溶液，将进样阀逆时针旋至Load档，进样针从进样空处水平推入，样品溶液推入样品环后，立即将进样阀顺时针旋至Inject位置，开启数据采集。 第1课时-第1章节2.设备操作程序在检测成品或必要的样品前，在清洗进样器定量环后，首先测定样品液的溶剂作为空白图，再者必要时进行平行进样。数据处理，根据不同色谱工作站的使用方法，处理所测样品的色谱图；记录所测样品的检测结果；保存数据处理结果。为更好的保证数据安全，勿将数据存在“C“盘。关机，停止使用前，用3.3的方法置换系统为中性，纯甲醇冲系统30min后可关闭检测器、输液泵。 第1课时-第1章节3.检验记录的填写 感谢聆听Thanks for listening