麻黄碱脱氧后处理结晶工艺的论述（第一部分）.pdfVIP

甲基苯丙胺是高挥发性胺，只能以盐的形式存在，其盐酸盐是比较常 见的。甲基苯丙胺盐酸盐不容易分解，即使过个三年五年都可以检验 出来。以纯盐酸盐形式存在的甲基苯丙胺应该是无色的晶状固体，虽 然应该是无色的，但是一般合成的甲基苯丙胺因为杂质的存在会有很 多种颜色，目前白色和黄色是最常见的两种。但是也有特殊情况存在， 比如如果你对含有100克甲基苯丙胺的1000毫升乙醚溶液进行加压， 这个过程中就会产生蓝色的甲基苯丙胺盐酸盐。具体的压力参数有需 要的可以联系我。在早期合成甲基苯丙胺盐酸盐的那会儿，有一种棕 黄色蜡状的甲基苯丙胺盐酸盐是很常见的，它被称作“花生酱”，“猪 油”，这些颜色都来自于反应过程中出现的杂质。在任何的化学反应 中，“副反应”的发生就会引入杂质。杂质的种类和多少取决于合成 的方法。通过对这些杂质进行分析，一个善于分析的化学研究者经常 可以确定合成这批样品的方法。但是这些化学研究者必须注意一点， 那就是——苯基丙酮事实上是Nagai法还原伪麻黄碱产生的副产品。 重结晶、色层分析以及其他一些提纯方法能够去除杂质，但要想完全 去除还是不现实的，即使是只有一点 （小于1%）的杂质也会影响产 品的颜色。利用气相色谱仪通过气化并分离样本中的各组分来检测杂 质，并确定杂质的种类。 液态甲基苯丙胺我们称作半成品，纯度较低的液态甲基苯丙胺称为“B 油”，纯度较高的液态甲基苯丙胺称为 “A油”。所以我们必须要把液 态甲基苯丙胺 （也就是猪油）完成最后 一道工序结晶，重结晶。在大型正规的化工厂，必须先在脱水 设备里面脱水，脱水之后再结晶，结晶有专门的结晶房 （也叫结晶车 间），我们的结晶技术，结晶出来的纯度不会低于99%，有的根据需 要结晶纯度甚至达到三个9。但是一般小型工厂或者作坊，个人制作 往往省去脱水这一步，直接把制好的液态甲基苯丙胺装进大塑料桶 里，状如粘稠的蜂蜜，只要通入干燥的氯化氢气体或者加入盐酸调酸， 然后结晶这一步流程，这些液态的甲基苯丙胺就可以形成固态的冰 了。 在化工生产中我们发现某些化合物虽然达到了物理结晶析出点条件。 可就是不能出现结晶，这个原因是由于分子没有形成晶胞，多数处于 游离状态，未完全成盐。这时所要做的就是提供阴离子，使其成为有 机盐形式的盐结晶。但是这往往事与愿违，出现了结晶,但是晶体是 粉末，不容易收集。这时候就需要选择结晶的溶剂，记得当年在做某 种氨盐化合物结晶时就遇到这样的问题。之前采用的是氯仿体系结 晶，后来换作乙醇体系结晶，但是这些效果都不好，最后换作十六烷 体系结晶，这样就出现了钻石样的结晶而且成锥形，晶体透亮细腻。 从此得知一个规律：长链烷烃结晶体系结晶所需时间长，但是晶体结 构密集，形态好，短链烷烃结晶体系结晶时间短，但是内部晶胞分散， 结构不好。而且比如像苯基丙酮还原胺化这种方法的产物存在光学异 构，这也引起物理性质的不同所以某些化合物结晶前需要拆分，这就 用到了拆分剂，比如酒石酸，扁桃酸等拆分以及其他的补体。 想要做好结晶就必须保证结晶物的纯度，纯度不高结晶就很困难，甚 至是不结晶。所以在得到产物后必须做除杂的后续工作。对于那些见 鬼的结晶问题我的建议是测试等电点，按照等电点调节成盐PH。最 后在采用物理结晶。一般人很难想到测试等电点这一步，这就是结晶 艺术所在。要是还不能结晶那就是由于产物严重污染或者是溶剂体系 内晶胞未形成。这就需要用之前结晶比较好的一块或多块晶体来辅助 结晶，也就是添加晶胞，人为提供一个着床的机会。叫产物向添加的 晶胞聚集，最后产生晶体，完成结晶。这也是结晶常用的办法。纯度 为99％的产品被称为美金，因为就像各国的流通货币中价值最高， 最值钱的。但是一般人很难做出如此高纯度的，现在市场上的甲基苯 75 60 丙胺盐酸盐纯度 以上就是很好的货了，含量 左右的也是很常见 的。提高纯度可以重结晶，至于那些能够生产出96%高纯度的甲基苯 丙胺盐酸盐。甚至有的制造者的甲基苯丙胺盐酸盐的纯度高达99%， 甚至更高，这些就不是很常见的了，比较罕见。 记得我2010年十克冰重结了三次，每次都是单晶，在恒温箱里每小 时只下降几度，花了几天才弄好，最后出了四克，透明的像有机玻璃， 烧起来啪啪炸响，走板滑溜，走一圈之后板上回晶白的像雪，快烧完 都丝毫不发黑，就是板子侧边会出现一串小颗粒看起来很不舒服，具 体不知道纯度能到多少，九十五六应该没问题。很多时候我们不完成 最后一步，一般做出液体就向买家开价，等双方价格合适以后，我们 才告诉对方结晶的方法，最后形成的