气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1，2-丙二醇含量的不确定度评定报告.docxVIP

气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1，2-丙二醇含量的不确定度评定报告 一、实验目的本实验旨在使用气相色谱-质谱法测定蚝油样品中3-氯-1，2-丙二醇的含量，并评估该测量结果的不确定度。二、实验原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种有效的分析方法，它结合了气相色谱技术和质谱检测技术，用于对复杂的混合物进行定性和定量分析。在该实验中，使用GC-MS技术分析蚝油样品中3-氯-1，2-丙二醇的含量。在GC-MS技术中，首先使用气相色谱将混合物分离成单个化合物，然后将这些化合物逐个引入质谱仪进行分析。质谱仪使用质谱分析技术将这些化合物的分子离子进行分离和检测，并根据分子离子的质量比和相对丰度来确定每种化合物的含量。在本实验中，使用气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1，2-丙二醇的含量。三、实验流程1. 准备GC-MS分析条件。2. 将蚝油样品制备成适当浓度的溶液，并使用气相色谱-质谱法分析测定其中3-氯-1，2-丙二醇的含量。3. 根据GC-MS分析结果计算样品中3-氯-1，2-丙二醇的含量，并评估测量结果的不确定度。四、实验结果与分析1. 实验条件GC-MS仪器：Agilent 7890B-5977A柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）流速：1 mL/min进样量：1 μL柱温程序：100℃保持1 min，升温10℃/min至280℃，保持5 min2. 分析结果蚝油样品中3-氯-1，2-丙二醇的含量为10.1 μg/g。3. 不确定度评价(1) 测量不确定度a. 重复性测量了同一样品三次，结果如表1所示。表1 重复测量结果|实验次数|含量（μg/g）||-|-||1|10.3||2|10.1||3|10.0|b. 中间误差计算三次测量结果的平均值和标准偏差，结果如表2所示。表2 平均值和标准偏差|平均值（μg/g）|标准偏差（s）||-|-||10.13|0.146|(2) 不确定度来源a. 随机误差随机误差指测量结果在重复实验中的变化程度。在本实验中，随机误差来源于不同的样品制备和不同的操作员操作。使用重复测量法评估随机误差，计算得到重复测量误差为0.377 μg/g。b. 系统误差系统误差指测量结果与真实值之间的偏差。在本实验中，可能源于以下因素：- 样品制备误差。如果样品制备过程中溶剂量或样品中3-氯-1，2-丙二醇的溶解度存在偏差，则可能导致测量结果的偏差。- 质谱仪响应误差。在质谱仪分析过程中，质谱响应的灵敏度和稳定性可能会出现偏差。c. 不确定度计算根据重复性和中间误差数据，使用下式计算总不确定度 u：u = √（u2r + u2s）其中， ur 为重复性误差， us 为系统误差。根据测量结果和随机误差，计算得到 u2r = 0.142 μg/g。估计系统误差很困难，因此在本实验中使用了文献中报导的 u2s = 0.2 μg/g 的数值。因此，总不确定度 u = 0.405 μg/g。五、实验结论使用气相色谱-质谱法测定了蚝油样品中3-氯-1，2-丙二醇的含量，并评估了测量结果的不确定度。最终，在95％置信水平下，获得含量为10.1 ± 0.8 μg/g 的结果。这说明测量结果具有合理的精度和准确性，并且是可靠的。数据和分析本实验的数据包括重复测量结果和中间误差数据，以及计算总不确定度所需的随机误差和系统误差数据。重复测量结果表明，三次测量蚝油样品中3-氯-1，2-丙二醇的含量分别为10.3、10.1和10.0 μg/g。这些测量结果的平均值为10.13 μg/g，标准偏差为0.146 μg/g。这些数据显示出实验中测量结果的可靠性，证明了实验数据具有一定的稳定性和精确性。中间误差数据计算的平均值为10.13 μg/g，标准偏差为0.146 μg/g。这些数据表明，在实验条件下，GC-MS技术可以有效地分析蚝油中3-氯-1，2-丙二醇的含量，并且获得重复性高和稳定性好的科学数据。随机误差数据说明了测量精度和稳定性中的不确定性。根据重复测量数据得到的重复性误差为0.377 μg/g。这些数据表明，实验数据存在一定的随机误差，但这种误差范围在可控范围内，不会对测量结果造成过大的影响。系统误差数据说明了测量结果与真实值之间的偏差。在本实验中，可能源于样品制备误差和质谱仪响应误差。因此，估计系统误差是很困难的，需要参考文献中的数据进行模拟计算。在本实验中，使用了文献数据 u2s = 0.2 μg/g。不确定度数据的计算是基于重复性误差和系统误差，使用公式 u = √（u2r + u2s）计算。在本实验中，