DB22T 409-2005保健食品中淫羊藿苷高效液相色谱法测定.docx

DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB22/T 409—2005 保健食品中淫羊藿苷高效液相色谱法测定 Determination of Icariine in Health Food by High Performance Liquid Chromatography 2005— 11—01发布 2005— 12—01实施 吉 林 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 前 言 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省卫生监测检验中心、水利部松辽水利委员会负责起草。 本标准主要起草人：王岙、于文海、朱春林、白梅、张冠英、战英、张丽微。 本标准丁 ·2005年11月首次发布。 DB22/T409—2005× 保健食品中淫羊藿苷高效液相色谱法测定 1 范围 本标准规定了高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿苷的原理、试剂、仪器、分析步骤、 结果计算、精密度。 本标准适合于测定各种以淫羊藿为主要的成分保健食品中淫羊藿苷的含量。 本方法的检出限为0.1μg/mL。 2 原理 样品经适量溶剂超声提取、过膜后，样品滤液进入液相色谱仪，经色谱柱分离，以保留 时间定性，在一定浓度范围内，其峰面积与淫羊藿苷含量成正比。 3 试剂 3.1 甲醇(色谱纯)。 3.2 乙醇(分析纯)。 3.3 乙睛(色谱纯)。 3.4 磷酸(分析纯)。 3.5 冰醋酸(分析纯)。 3.6 淫羊藿苷标准溶液：2.7mg/mL。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪。 4.2 紫外检测器。 4.3 迪马钻石柱。 4.4 超声波振荡器。 4.5 紫外可见分光光度计。 5 分析步骤 5.1 样品前处理 5.1.1固体样品 准确称取固体样品0.5g-1.0g于100mL 容量瓶中，用30%乙醇定容至刻度，经超声提取 60min, 加30%乙醇补足刻度，取上清夜，用0.45 μm 膜过滤，注入具塞试管中，待测 5.1.2 液体样品 准确吸取液体样品1.0mL-2.0mL于100mL 容量瓶中，用30%乙醇定容至刻度，用0.454m 膜过滤，注入具塞试管中，待测。 5.2标准曲线制作 吸取不同体积的标准溶液于10mL 容量瓶中，加甲醇定容至刻度，混匀。按仪器色谱条件 测其峰面积， 绘制峰面利 淫羊藿苷含量标准曲线。 5.3 色谱条什 色谱柱： Diamonsil C18,250 mm×4.6mm,5Hm 流动相：甲醇+水=5:3 流速： 1.0mL/min。 柱温： 35℃, 检测波长：270nm。 进样量：10 。 5.4样品测定 各吸取样品溶液及标准溶液10UL进入液相色谱仪测定其峰面积，样品与标准系列比较 定量。 6 结果计算 按下式计算： 式中： X —样品中淫羊藿苷的含量，%; p— 测定液中淫羊藿苷含量， mg/mL; m —样品质量， g; V—样品定容体积， mL. 7 方法最低检出浓度0.1μg/mL; 标准曲线线性范围为0.1μg/mL～0.8mg/mL;方法平均同 收率为101.8%;相对标准偏差10%。 8 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。