DB22T 424-2005化妆品中总铋的测定.docx

吉 林 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 ICS 71.100.70 C 51 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB22/T 424-2005 化妆品中总铋的测定 Determination of bismuth in cosmetics 2005-11-01发布 2005-12-01实施 I DB22/T 424-2005 前 言 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省卫生监测检验中心、吉林省职业病防治院、北京海光仪器公司负责起草。 本标准主要起草人：边疆、王玲安、战英、孟凡胜、杨明远。 本标准于2005年11月首次发布。 吉林省地方标准 化妆品中总铋的测定 DB22/T 424 2005 Determination of bismuth in cosmetics 1 范围 本标准规定了化妆品中总铋的测定方法。 本标准适用于化妆品中总铋的测定。 本方法检出限：0.015mg/kg, 线性范围为0ng/mL~200ng/mL。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾或硼氢化钠做还原剂，使铋生成氢化物。以氩气作载气将氢化物导入 石英炉原子化器进行原子化，以铋特种空心阴极灯作激发光源，铋原子受辐射激发产生电子跃迁，当 激发态的电子返回基态过程中即发出荧光，荧光强度在一定浓度范围内与铋的质革成正比。 3 试剂 本方法中除特殊规定外，所用试剂为分析纯，试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 盐酸(1+1)溶液 3.2 高氯酸 (AR) 3.3 硝酸 (AR) 3.4 氧化镁 3.5 硝酸镁(150g/L)溶液：称取150g硝酸镁于250mL烧杯中，加入水溶解，定容至1000mL。 3.6 硼氢化钾(20g/L) 溶液：称取5g 氢氧化钾溶于少量水中，再加入20g 硼氢化钾使之溶解，用 水定容至1000mL。 3.7 铋标准储备液(1.00mg/mL): 称取1.000g 高纯铋粉于100mL烧杯中，加10mLHNO:加热溶解，移 入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含有1.00mg铋。 3.8 铋标准使用溶液(0.100mg/mL): 吸取铋标准储备溶液(3.7)1.00mL 丁100mL 容量瓶中，用水 定容，摇匀。再取此溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，该溶液1.00mL含有100ng铋。 4 仪器 4.1 无色散原子荧光光度计，配铋特种空心阴极灯。 4.2 电热板 4.3氙气瓶 5 分析步骤 5.1 样品处理 5.1.1 湿消解：称取1.00g—2.00g样品于 ·250mL 三角烧瓶中，加入1mL 高氯酸、20mL浓硝酸，放置 数小时后，置电热板上加热，若溶液变为棕色，应补加硝酸使有机物分解完全，取下冷却，加15mL 水，再加热至冒白烟取下，以20mL水分次将消化液定量转入50mL容量瓶中，用水定容。同时作试剂 空白。(若液体样品中含乙醇，低温加热除去乙醇后。按以上操作进行。) 5.1.2 干灰化 称取1-2g (精确至0.0001g) 丁100mL坩埚中，加150g/L硝酸镁10mL, 混匀，低温蒸干，将氧 化镁1g 仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃高温炉灰化4h。冷却取山，小心 加入(1+1)盐酸溶液10mL, 以中和氧化镁并溶解灰份，转入25mL 容量瓶中，用(1+1)盐酸溶液分 次涮洗坩埚后转出合并，定容至25mL, 混匀备用。同时做试剂空白。 5.1.3 标准曲线的绘制 吸取铋标准使用溶液(4.7)0,0.25,0.50,1.00,2.00和2.50mL 于一系列25mL 比色管 中，用(1+1)盐酸溶液定容至15mL。按(5.2)操作。 吉林省质量技术监督局2005-11-01批准 2005-12-01实施 以比色管中铋含量(μg) 为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制标准曲线， 5.2 样品测定 5.2.1 吸取样品消化液10.0mL于25mL 比色管中，加水定至20mL, 摇匀 5.2.2 仪器参考条件：光电倍增管电压，300V; 铋空心阴极灯电流，80mA; 原子化器温度，200℃; 原子化器高度，8mm; 氩气流速：载气，300mL/min; 屏蔽气，700mL/min;测量方式，荧光强度或浓度 直读；读数方式，峰面积或峰高；读数延迟时间，