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吉林省技术监督局 发布
DB22
吉 林 省 地 方 标 准
DB22/T326-2002
非抑制型离子色谱法测定水中的氟化物、
氯化物、溴化物、硝酸盐氮、硫酸盐
Determination of total F 、CI 、Br 、NO?—N 、SO?2- in
Weter By lon Chromatography
2002— 11—25发布
2002— 12—01实施
— 1—
2/T326-2002
前 言
水中的F、Br、CT、SO?2、NO?-N 含量过高,会严重影响水质。而F、Br、Cr、SO?2 · 、NO?-N 测定以前所采用的方法需分开逐项测定,且步骤较多,耗时长,应用本方法可以对矿泉水及其水源 (、生活饮用水、二次供水中的F、Br、CI、SO?2、NO?-N 同时进行测定,节约时间。方法的准确
高,灵敏度好,操作简便,快捷。
本标准由吉林省卫生厅提出。
本标准由吉林省卫生监测检验中心、长春市卫生局卫生监督所、长春市南关区卫生防疫站共同起草。 本标准起草人:王爽 王春雨翟璐顾小丽 常新 陈彬 边疆 刘思洁
—2—
吉 林 省 地 方 标 准
非抑制型离子色谱法测定水中的氟化物、氯化物、溴化物、硝酸盐氮、硫酸盐
DB22/T326-2002
Determination of total F 、cr 、Br 、NO?—N 、SO?2- in water By non-suppressor type Io n
Chromatography
主题内容与范围
本标准规定了离子色谱法测定水中的氟化物、氯化物、溴化物、硝酸盐氮、硫酸盐的分析测定方法。
标准适用于矿泉水及其水源水、生活饮用水、二次供水中的F、Br、CT、SO?2、NO?-N 同时进行
定 。
.原理
由于不同的物质在溶剂中离解后,对离子交换中心具有不同的亲和力,从而具有不同的分配系数,
产生差速迁移,使之得到分离。
试剂
本方法中除特殊规定外,所用试剂为分析纯,实验中所用的水均为高纯水
1 8.0mmol/L 对羟基苯甲酸(溶液):称取1.1048g 对羟基苯甲酸于小烧杯中,用纯水溶解,定容 F1000mL。临用前过滤,脱气。
.23.2mmol/LBis-Tris(溶液):称取0.6696g Bis-Tris于小烧杯中,用纯水溶解,定容于1000mL。
临用前过滤,脱气。
:3 500mg/LSO?2 标准溶液(中国环境监测总站生产):取10.0mLSO?2 标准溶液,定容于体积为 i0mL 的容量瓶中,制备成为终浓度为 100 mg/L 的标准溶液。
1.4 500mg/LCT 标准溶液(中国环境监测总站生产):取.5.0mLCT 标准溶液,定容于体积为50mL 的容量瓶中,制备成为终浓度为50 mg/L 的标准溶液。
3.5 500mg/LF 标准溶液(中国环境监测总站生产):取1.0mLF 标准溶液,定容于体积为50mL 的 容量瓶中,制备成.浓度为10mg/L 的标准溶液。再从此溶液中取8mL,定容于10mL 的容量瓶中,制 备成终浓度为 8 mg/L 的标准溶液。
3.6100mg/LBr 标准溶液(中国环境监测总站生产):取5.0mLBr 标准溶液,定容于体积为50mL 的容量瓶中,制备成为终浓度为 10 mg/L 的标准溶液。
3.7500mg/LNO?-N 标准溶液(中国环境监测总站生产):取1.0mLNO?-N 标准溶液,定容于体积
为50mL 的容量瓶中,制备成为终浓度为10mg/L 的标准溶液。
仪器 ;
. CDD—6A 电导检测器(日本岛津);
4.2 CTO—10A 色谱柱恒温箱:
43 LC—10AD高压定量泵:
A4800 色谱数据处理机;
Shim-pack IC-A3 树脂柱;
AS3120A 型超声波;
—3—
.7 D8962—33NANOpure 纯水器。
; 分析步骤:
.1 样品预处理:
水样过膜(0.45μm) 备用,以微量进样器进样20μL。
.2 标准曲线的配制:吸取0,2,4,8,12,16,20μL 合成标准溶液,进样测定。
5.3 仪器条件:
柱温:40℃
流动相: Bis-tris 3.2mmol/L
对羟基苯甲酸8.0mmol/L
流速:1.000ml/min
检测器:电导检测器
Gain:0. 1
Range:32
; 结果
计算 p =n p i
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