DB22T 328-2002复方消毒剂中水杨酸和苯甲酸的测定.docx

吉林省质量技术监 吉林省质量技术监 SI 局 发布 吉林省地方标准 DB22/T328—2002 复方消毒剂中水杨酸和苯甲酸的测定 Determination of salicylic acid and benzoic acid in compound disinfectant 2002—11—25 发布 2002—12—01 2002—11—25 发布 2002—12—01 实施 III水杨酸和苯甲酸均为消毒防腐剂，常联合使用或与其它人工合成制剂联合使用，用于局 部真菌的感染与治疗。目前其测定方法主要参考《中华人民共和国药典》中容量分析法，但 该法只适用于单方制剂，对于复方产品无法分别测定。因此制定本标准，釆用高效液相色谱 法同时测定水杨酸、苯甲酸含量。 III 本标准于2002年11月25日首次发布。 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省卫生监测检验中心、松辽流域水资源保护局、通化市疾病预防控制中心 负责起草。 ts本标准主要起草人：王香、杨明远、黄新宇、于文海、赵海生、刘万山、顾晓丽、孙丽 红。 ts 本标准由吉林省技术监督局委托吉林省卫生监测检验中心负责解释。 吉 林 省 地 方 标 准 复方消毒剂中水杨酸和苯甲酸的测定DB22/T328—2002 Determination of salicylic acid and benzoic acid in compound disinfectant 1主题内容与适用范围 本标准规定了复方消毒剂中水杨酸和苯甲酸的测定方法一高效液相色谱法。 本标准适合于各类消毒剂中水杨酸和苯甲酸含量的测定。 2 原理 样品加甲醇超声提取，提取液用髙效液相色谱法分析，在一定范围内，各组份峰面积与 其含量成正比。 3试剂 本标准所用试剂均为分析纯以上级试剂，实验用水为去离子水。 3.1水杨酸和苯甲酸标准溶液：准确称取水杨酸和苯甲酸各O.lg,用少量甲醇溶解后转移 至lOOmL棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为lmg/mLo 3.23.344.14.24.355.1流动相： 3.2 3.3 4 4.1 4.2 4.3 5 5.1 仪器 高效液相色谱仪。 紫外检测器。 超声波发生器。 分析步骤 色谱参考条件 Spherisil ODS C18柱（200mmx4.6mm LD,粒径 5pm）;检测波长 280nm；柱温 30°C； 流速 0. 5mL/mino 5.2样品处理 准确称取0.5g~1.0g固体样品，液体样品l.OOg?2.00g（或mL）置于100mL棕色容量瓶中, 加50mL甲醇，超声处理10 min,并用甲醇定容至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。精密 吸取1.0 0m L滤液与另一棕色容量瓶中，加流动相至刻度，混匀，待测。 5.3标准曲线绘制 吸取水杨酸和苯甲酸标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于10mL比色管中, 用流动相定容至刻度，配成浓度为10、20、40、60、80、100U g/mL的溶液，混匀，待测。 5.4样品测定 分别吸取样品待测液和标准溶液各1卩L,进入高效液相色谱仪，测其峰面积，样品与 标准曲线比较定量。水杨酸和苯甲酸保留时间分别为3.40 min. 5.48 min0 5.5计算 p X Vi x v V2 x m 式中：W一样品中水杨酸或苯甲酸的含量，mg/kg; 吉林省质量技术监督局2002-11-25 吉林省质量技术监督局2002-11-25批准 2002-12-01 实施 p一在标准曲线上查得的测定液中水杨酸或苯甲酸的含量，卩g/mL； Vi—样品测定液的体积，mL； V2―所取样品溶液的体积，mL； V一样品溶液的总体积，m L ； m一 m一样品质量, g。 5.5方法最低检出浓度水杨酸和苯甲酸分别为0.14ug/mL和0.26卩g/mL,若取样l.Og,则检 出限为1.4mg/kg,和2.6mg/kg,标准曲线线性范围分别为0~100卩g/mL和0?200tig/mL,方 法平均回收率分别为97.5%和97.9%,相对标准偏差＜10%o