环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法).docVIP

编号 文件 环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法) 版本 页码 PAGE 4/ NUMPAGES 4 环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法) 编 号： 版 本： 编 制： 日 期： 审 定： 日 期： 批 准： 日 期： 生效日期： 管理部门： 发放部门： ￡ 生产部 ￡ 质管部 ￡ 工程部 ￡ 研发部 ￡ PMC ￡ 采购部 ￡ 仓库 ￡营销中心 ￡人事行政中心 ￡财务部 试验目的 规范环氧乙烷灭菌残留量检测操作流程。 适用范围 适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测 职责 实验室所有人员对此规程负责。 检测依据 依据GB/T 16886.7-2015/ISO 10993-7:2008 检测一次性医疗器材经环氧乙烷灭菌后环氧乙烷的残留量，判定结果是否符合标准规定。 五、内容 1. 试验原理 样品在进样口处气化通过色谱柱，由于不同的物质在色谱柱内保留时间不同而且每种物质在相同条件下在色谱柱内保留时间是相同的，所以汽化后的样品在通过色谱柱后会发生分离，之后，样品通过检测器收集信号。 试验仪器及试剂 仪器名称 型号 备注 气相色谱仪 天美GC7900 FID检测器 全自动空气源 SPH-300 高纯度氢气发生器 SPB-3 毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30M 恒温箱 GHP9270 顶空进样瓶 20ml 硅胶封口垫 聚四氟乙烯膜 一次性注射器 1ml 分析天平 FA1004 精度0.1mg 容量瓶 50ml，100ml，1000ml 移液枪 1ml、 200ul 标样的配制及标准曲线 所有用于配制标准溶液的仪器需提前在烘箱内100℃下烘1小时。 目前常见的标准品有纯环氧乙烷和已知浓度的环氧乙烷溶液两种，配制方法如下（有时需要对标准品浓度进行调整，结合验证的结果来调整）： 纯环氧乙烷标准品配制方法: 标准储备液制备： 取外部干燥的50毫升容量瓶，入20~30ml蒸馏水称重（精确至0.1mg），用注射器注入约1ml标准品后，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，再次称重，前后两次称重之差即为标准品的重量，定容，计算出储备液的浓度，4℃以下保存备用。 浓度： W1= 精密量取1ml标准储备液于100ml容量瓶中，定容，此时溶液浓度为 W2=W 标准工作液制备： 分别取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的W2溶液至100毫升容量瓶中，定容。即得五个浓度为W2100、2×W2100、3×W2 （2）市售制备好的标准品稀释方法（浓度为5000ug/ml）： A. 标准工作液的制备： 轻轻打开装有标准品的瓶子，用注射器吸取0.5ml至50ml容量瓶中，定容，的浓度为50μg/ml溶液，轻轻摇匀，打开盖子取1ml、5ml、15ml、30ml至50ml容量瓶中定容，即得浓度为1ug/ml、5ug/ml、15ug/ml、30ug/ml浓度的标准溶液。 标准溶液制备好后再分别加入5只 20ml顶空瓶中，用带PTFE垫的瓶塞封口即得标样。 气相色谱仪操作： 用扳手将氮气瓶拧开，压力调节到0.5Mpa,打开至少30分钟 。 将空气发生器打开 将氢气发生器打开 打开气象色谱仪电源和工作站软件，待气压和气流平稳后，进样口温度200℃，FID 温度上升至220℃，柱温箱上升至80℃ 后，点击点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。 参数设定 参数 设定值 进样口温度 120℃ 柱温箱温度 80℃ FID检测器温度 220℃ 柱流速 1.2ml/min 柱前压 50－60psi 信号收集时间 5min 用微量进样器抽取1毫升溶液，迅速注入气相色谱仪进样口中，收集信号，求出谱图峰面积与标样浓度的关系即得标准曲线。 供试液制备 取样品的电线部位剪碎后称取3g置于顶空瓶中，加入15毫升蒸馏水，在37℃下恒温浸提24小时即得试样。 试验步骤 a .取浸提好的上述各试样分别使用1微升的微量进样器抽取1微升溶液，迅速注入气相色谱仪并收集信号，找到对应的峰位置进行数据处理，即得供试品溶液中环氧乙烷的浓度. b .选择标准品图谱，校正标准曲线，将样品图谱代入标准曲线（X:EO浓度，g/L;Y:峰高或面积），根据样品与纯水稀释液比例 ，计算出样品中环氧乙烷的相对含量。 结果判定： 依据GB/T16886.7-2015