核磁共振仪的使用.docVIP

核磁共振仪的使用 核磁共振波谱法测量氢谱 1(样品的准备 被测物质应为纯净物，并且能够完全溶解在所选氘代溶剂中，浓度大于10%，体积为0.5mL，用注射器加入到干净、无裂痕的标准核磁管中，待测。 2(Varian300MHz核磁共振波谱仪的操作程序 (1)打开数据转换器、工作站电源，使其处于稳定状态。启动空气压缩机，打开过滤器，保证有一定压力的干净、干燥气体进入磁体，其目的在于产生空气浮力以保证样品管处于悬浮状态，同时能够使样品管匀速旋转。 (2)调谐，其目的在于调整磁场使之与所测的原子核频率匹配。 (3)设定实验参数。实验参数包括实验类型(氢谱、碳谱等)、溶剂种类、扫场次数、谱宽等。将样品管插入转子中，符合量规的测量长度;打开气路，将转子置于气路中;关闭气路，转子携带样品管沉入磁体中，此时样品管已进入到探头的检测区域。根据需要使样品管处于旋转(20Hz)或静止状态。 (4)调节探头的发射功率、接受功率、相位等参数，以溶剂中的氘原子的核磁信号锁定磁场，称为“锁场”。 (5)调节z方向的参数，使锁定的磁场范围强度均匀，称为“匀场”。 (6)启动采集数据程序，进入实验的测试过程。 (7)数据处理，包括相位校正、基线直流校正，得到谱图，然后根据溶剂的峰位给定标尺，给定积分值，确定氢的个数，标峰位，打印谱图。 (8)弹出转子，取下样品管，退出实验程序，关闭空气压缩机。