HG_T 4644-2014 丁二酰丁二酸二甲酯.docx

ICS 71.100.01;87.060.10 G 56备案号：45340—2014 G 56 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4644—2014 丁二酰丁二酸二甲酯 Dimethyl succinyl sucinate 2014-05- 12发布 2014-10-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4644—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1 2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准山全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134) 归口。 本标准起草单位：华戈控股集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：杜俊霞、季浩、贺金仓、蒲爱军、樊新。 工 HG/T 4644—2014 丁二酰丁二酸二甲酯 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了丁二酰丁二酸二甲酯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于丁二酰丁二酸二甲酯的产品质量控制。 结构式： 分子式：Ci?H??O? 相对分子质量：228.20(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:6289-46-9 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2386 2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 丁二酰丁二酸二甲酯的质量应符合表1的要求。 表 1 丁二酰丁二酸二甲酯的质量要求 项 目 指 标 试验方法 优等品 合格品 (1) 外观 白色粉末 白色至微黄色粉末 5.2 (2) 丁二酰丁二酸二甲酯纯度/% ≥ 99.00 99.00 5.3 (3) 干品初熔点/℃ ≥ 154.0 153.0 5.4 (4) 挥发分质量分数/% ≤ 0.50 0.50 5.5 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678 2003 中7 . 6的规 2 HG/T 4644—2014 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不少于500 g。 将采取的样晶充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样Ⅱ期、取样地点。 一个供检验，另 一个保存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 2008 规定的三级水。检验结果的判定 按 GB/T 8170 2008 中4 .3 .3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 丁二酰丁二酸二甲酯纯度的测定 5.3.1 方法原理 采用反相高效液相色谱法，在Cis 柱上以甲醇和水为流动相分离丁二酰丁二酸二甲酯及其有机杂 质，经紫外检测器(245 nm) 检测，用峰面积则一化法计算丁二酰丁二酸二甲酯的纯度。 5.3.2 仪器设备 液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1 ml/min～5.0ml/min, 在此范围内其流量稳定性为±1%; 检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 色谱柱：长为150 mm、内径为4 . 6mm 的不锈钢柱，固定相为 Ci?ODS 粒 径 5 μm (也可以使 用其他规格型号且能够达到分离要求的液相色谱柱)。 色谱工作站或积分仪。 超声波发生器。 5.3.3 试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：经0.45μm 滤膜过滤。 5.3.4 色谱操作条件